一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114853565A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210685844.9C07C31/08(2006.01)(22)申请日2022.06.16(71)申请人江苏扬农化工集团有限公司地址225009江苏省扬州市文峰路39号(72)发明人黄杰军邓生财徐林丁克鸿张政吕丽马庆炎李明薛维海张寅张子鑫蒋旭史晓波秦娜娣(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师边人洲(51)Int.Cl.C07C29/09(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C35/08(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法(57)摘要本发明提供了一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法，所述方法包括以下步骤：将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂，得到第一轻组分和第一重组分；将第一重组分加入第二精馏塔进行精馏，塔顶得到环己醇馏分，塔釜得到第二重组分。本发明所述方法根据醋酸环己酯加氢反应液的组成，通过反应精馏实现醋酸环己酯等酯类物质的水解，从而将环己醇和醋酸环己酯完全分离，并实现环己醇和乙醇的充分分离，再通过精馏的方式实现环己醇的提纯，得到高纯度的环己醇和乙醇产品；所述方法操作简单，工艺条件温和，可有效减少副产物的生成，降低分离能耗，提升工艺的经济性和可行性。CN114853565ACN114853565A权利要求书1/2页1.一种醋酸环己酯加氢反应液分离纯化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂，得到第一轻组分和第一重组分；(2)将步骤(1)得到的第一重组分加入第二精馏塔进行精馏，塔顶得到环己醇馏分，塔釜得到第二重组分。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸环己酯加氢反应液的主要组分包括环己醇和乙醇；优选地，所述醋酸环己酯加氢反应液的组分还包括醋酸环己酯、乙酸乙酯和醚类杂质；优选地，所述加氢反应液中醋酸环己酯的质量含量为0.05～1wt％；优选地，所述加氢反应液中乙酸乙酯的质量含量为0.02～0.5wt％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一精馏塔为反应精馏塔；优选地，步骤(1)所述碱性树脂催化剂包括聚苯乙烯强碱性阴离子交换树脂；优选地，所述阴离子交换树脂的功能基团为有机胺功能基团，优选为季胺基功能基团；优选地，步骤(1)所述第一精馏塔中碱性树脂催化剂的装填体积分数为10～80％。4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一精馏塔的塔釜温度为130～150℃，塔顶温度为78～85℃；优选地，步骤(1)所述第一精馏塔的塔釜压力为25～510kPa，塔顶压力为20～500kPa；优选地，步骤(1)所述反应精馏为发生水解反应的同时进行气液传质。5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一精馏塔进料的质量空速为0.5～1.5h‑1；优选地，步骤(1)所述醋酸环己酯加氢反应液的进料位置位于碱性树脂催化剂的上方；优选地，步骤(1)所述第一精馏塔的塔板数为20～70块；优选地，步骤(1)所述第一精馏塔的回流比为1～8。6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一轻组分主要包括乙醇，所述乙醇的质量含量为99.0wt％以上；优选地，步骤(1)所述第一重组分包括环己醇和醚类杂质，所述环己醇的质量含量为90～98wt％。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二精馏塔的塔顶温度为100～102℃，塔釜温度为120～140℃；优选地，步骤(2)所述第二精馏塔的塔顶绝压为20～90kPa，塔釜绝压为25～100kPa。8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二精馏塔的塔板数为10～30块；优选地，步骤(2)所述第二精馏塔中段进料；优选地，步骤(2)所述第二精馏塔的回流比为1～8。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述环己醇馏分的纯度为99.9wt％以上；优选地，步骤(2)所述第二重组分包括环己醇和醚类杂质。10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：2CN114853565A权利要求书2/2页(1)将醋酸环己酯加氢反应液加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述醋酸环己酯加氢反应液的组分包括环己醇、乙醇、醋酸环己酯、乙酸乙酯和醚类杂质；所述第一精馏塔为反应精馏塔，所述第一精馏塔中装填碱性树脂催化剂，所述碱性树脂催化剂包括聚苯乙烯