一种制备醋酸环己酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110105208A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910502988.4(22)申请日2019.06.11(71)申请人中触媒新材料股份有限公司地址116000辽宁省大连市普湾新区松木岛化工园区经九路(72)发明人王蕊王志钢李进王炳春王贤彬(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人周媛媛李馨(51)Int.Cl.C07C69/14(2006.01)C07C67/04(2006.01)B01J31/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备醋酸环己酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备醋酸环己酯的方法。首先将改性后的树脂催化剂装填于反应器中，然后将原料环己烯和纯冰醋酸混合后用泵通入反应器中，控制反应温度为60-120℃，反应压力为0-1.0Mpa，将得到的反应液经过后处理得到纯品醋酸环己酯。本发明提供的方法操作简单，适合大规模工业化生产，产品收率高，并且反应过程中使用的催化剂经后处理可重复使用，节约成本。CN110105208ACN110105208A权利要求书1/1页1.一种制备醋酸环己酯的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)首先，将树脂进行改性处理；所述树脂型号为D-005，改性溶液可以为氯化钾、氯化钠其中的一种或两种混合液；(2)其次，将改性的树脂作为反应催化剂填装于反应器中；(3)再次，将环己烯和纯冰醋酸分别按照一定配比混合后用计量泵经计量后输送至反应管预热段中预热；(4)控制反应体系反应温度为60-120℃，反应压力为0～1.0Mpa,进行反应；(5)将得到的反应液冷凝收集，经过后处理得醋酸环己酯的纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，所述的改性方法为首先配制2-10wt％的氯化钠或氯化钾的水溶液；水溶液的用量为树脂质量的3-7倍；将树脂进行浸泡处理，水洗过滤后90-100℃下烘干，树脂浸泡的时间为0.5-3h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中预热段的温度为40-80℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述混合溶液的总空速为0.1-1.5h-1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中环己烯与纯冰醋酸的质量比为1:1-5。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述的反应温度为60-120℃，反应压力为0-1.0Mpa。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)所述通过精馏处理反应液，得到醋酸环己酯的纯品，纯度大于99.0％。2CN110105208A说明书1/3页一种制备醋酸环己酯的方法技术领域[0001]本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种制备醋酸环己酯的方法背景技术[0002]醋酸环己酯用作香料,配制苹果、香蕉、醋栗和树莓等果香型香精,用于食品、饮料。用作食用香料时,要求含量在96％以上,对一般的树脂有很好的溶解能力,可用作漆用溶剂。在食品工业中用作香料。也是制备环己醇的重要原料。传统制备方法采用硫酸作为催化剂，由于硫酸的酸性和腐蚀性都太强，对试验设备要求苛刻，且使用危险，产生的废液回收困难，需要寻找一种可回收的催化剂，做到环保化学的理念。发明内容[0003]本发明通过采用改性树脂作为催化剂，环己烯和冰醋酸进行反应，反应液精馏得到醋酸环己酯的纯品，本发明操作简单，且催化剂循环使用，降低成本，不会有三废产生，实现绿色化学，改善环境，减少安全隐患，并且反应的转化率高。[0004]本发明通过以下技术方案实现：[0005]一种制备醋酸环己酯的方法，其合成方法如下：[0006](1)首先，将树脂进行改性处理；[0007](2)其次，将改性的树脂作为反应催化剂填装于反应器中；[0008](3)再次，将环己烯和纯冰醋酸分别按照一定配比混合后用计量泵经计量后输送至反应管预热段中预热；[0009](4)控制反应体系反应温度为60-100℃，反应压力为0～1.0Mpa,进行反应；[0010](5)将得到的反应液冷凝收集，后处理得到醋酸环己酯的纯品；[0011]本发明中的所采用的树脂型号为D-005,改性溶液可以为氯化钾、氯化钠其中的一种或两种混合水溶液；所述的改性方法为首先配制2-10wt％的氯化钠或氯化钾的水溶液；水溶液的用量为树脂质量的3-7倍；将树脂进行浸泡处理，水洗过滤后90-100℃下烘干，树脂浸泡的时间为0.5-3h，优选为0.5-2h。[0012]本发明中所使用的反应器为玻璃或陶瓷反应器等具有耐酸性腐蚀性材质，在反应器的中间部位加入6g预先处理好的树脂催化剂，两端填充石英砂作为物料的预热段和冷却段。[0013]本发明中所使用的冰醋酸质量浓度大于99.5％，本发明中预热段