醋酸环己酯加氢产品的纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114805018A(43)申请公布日2022.07.29(21)申请号202210631688.8(22)申请日2022.06.06(71)申请人江苏扬农化工集团有限公司地址225002江苏省扬州市广陵区文峰路39号(72)发明人徐林黄杰军丁克鸿邓生财张子鑫(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240专利代理师白雪(51)Int.Cl.C07C29/09(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C35/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称醋酸环己酯加氢产品的纯化方法(57)摘要本发明提供了一种醋酸环己酯加氢产品的纯化方法。该纯化方法包括以下步骤：步骤S1，将醋酸环己酯加氢液在碱的作用下进行水解反应，以使其中的醋酸环己酯水解，得到水解产物；步骤S2，将水解产物进行精馏分离，得到环己醇产品。本发明提供的纯化方法该不仅工艺简单，操作简便，而且环己醇收率高，同时精馏效率大大提升，可大幅度降低分离能耗，本发明的技术方案为醋酸环己酯法制备环己醇的工业应用提供了有效途径。CN114805018ACN114805018A权利要求书1/1页1.一种醋酸环己酯加氢产品的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括以下步骤：步骤S1，将醋酸环己酯加氢液在碱的作用下进行水解反应，以使其中的醋酸环己酯水解，得到水解产物；步骤S2，将所述水解产物进行精馏分离，得到环己醇产品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱选自NaOH、KOH、三乙胺、叔丁醇钠、叔丁醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的一种或多种；优选地，所述碱选自NaOH、叔丁醇钠、乙醇钠中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述碱与所述醋酸环己酯加氢液中酯类化合物的摩尔比为0.5～5:1，优选为1～4:1，更优选为2～3:1。4.根据权利要求1至3中任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中，控制所述水解反应体系中整体含水量在0.45～2.80wt％。5.根据权利要求1至4中任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水解反应的温度为40～80℃，时间为30min～4h。6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1包括：将所述醋酸环己酯加氢液、所述碱及可选的外加水混合形成待反应体系；将所述待反应体系以1～3℃/min的升温速率升温至所述水解反应的温度后，在保温条件下进行所述水解反应，得到所述水解产物。7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2中所述精馏分离的过程包括：将所述水解产物送入常压精馏塔进行常压精馏，得到乙醇产品和釜液；将所述釜液送入减压精馏塔进行负压精馏，得到所述环己醇产品。8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述常压精馏塔的理论塔板数为7～13，塔顶气相温度为77～78℃，塔釜釜温为99～147℃。9.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述减压精馏塔的理论塔板数为7～13，负压为‑0.08～‑0.095Mpa，塔顶气相温度为102～104℃，塔釜釜温为120～125℃。10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，按重量份计，所述醋酸环己酯加氢液含有0.1～0.3％的乙酸乙酯、0.05～0.3％的醋酸环己酯、0.2～0.5％的水、25～35％的乙醇、60～70％的环己醇和不可避免的杂质。2CN114805018A说明书1/7页醋酸环己酯加氢产品的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及有机产品后处理技术领域，具体而言，涉及一种醋酸环己酯加氢产品的纯化方法。背景技术[0002]环己醇是重要的有机化工原料，是己内酰胺(CPL)、己二酸(AA)行业中非常重要的中间体。当前应用于工业化的环己醇的生产工艺主要有以下三种：苯加氢‑环己烷氧化法、苯酚加氢法、苯部分加氢‑环己烯水合法。其中，环己烷氧化法的应用最为普遍，但需控制反应于较低转化率下进行，单程转化率仅5％；苯酚加氢法则由于反应步骤繁琐及成本较高，使之工业应用受到了很大的限制；环己烯水合法是近年发展起来的一种新工艺，该方法虽具有反应选择性高，三废排放低的优点，但是整个流程最的缺陷在于单程转化率过低，水烯比高，分离能耗高、设备投资较大。[0003]作为一种绿色、低成本的环己醇生产方法，醋酸环己酯法转化率高、选择性高，联产乙醇，经济性高，且反应过程中无大量三废产生。醋酸环己酯法分为酯化和加氢两步，首先环己烯和酸经酯化反应生成酯，再对酯进行加氢合成醇，该方法反应条件温和、转化率和选择性高，具有较好的工业化前景。专利CN104907071B公布了一种采用传统共沉淀法合成Cu‑Zn/Al2O3催化剂的方法及在醋酸环己酯加氢中的应用，环己酯转化