一种单氰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110775988A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201911186152.4(22)申请日2019.11.26(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人安敬瑞高鹏张宁常忠臣崔卫华许倩倩(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌王增娣(51)Int.Cl.C01C3/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种单氰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种单氰胺的制备方法，以甲烷与氨气为原料，在催化剂作用下，在介质阻挡放电情况下,制备目标产物单氰胺。该发明主要利用了介质阻挡放电情况下,气体生成等离子,互相反应生成单氰胺,此发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对单氰胺的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；在保证产品收率和品质的前提下大大降低了生产成本。CN110775988ACN110775988A权利要求书1/1页1.一种单氰胺的制备方法，其特征在于，以甲烷与氨气为原料，在催化剂作用，在介质阻挡放电情况下,制备目标产物氰胺化钙，反应方程式如下：2.根据权利要求1所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化钙、氧化铝或氧化锌的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，甲烷：氨气的摩尔比为1:2.2-3.0。4.根据权利要求1所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，反应温度为50-80℃。5.根据权利要求1所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，所述的介质阻挡放电工作电压是1KV—2KV，电流1A—5A。6.根据权利要求1所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：(1)将催化剂放入反应器中；(2)通入氮气置换，置换完成后通入甲烷与氨气,并将反应器通入电流,将温度调节至反应温度进行反应；(3)反应完成后,将产生的液体降温,加入少量稳定剂保存,即得到产品。7.根据权利要求6所述的一种单氰胺的制备方法，其特征在于，稳定剂采用磷酸。2CN110775988A说明书1/3页一种单氰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工技术领域，涉及一种化学品的制备方法，具体涉及一种氰氨化钙的制备方法。背景技术[0002]单氰胺是重要的农药中间体，可以制备杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基嘧菌胺、嘧菌胺，杀虫剂抗蚜威、嘧啶氧磷，除草剂绿磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、环嗪酮等。[0003]在医药工业用作生产盐酸阿糖胞苷的原料，在染料工业用于生产中间体3-氨基-5-羟基-1,2,4-三氮唑。此外，还用作有机合成及塑料的原料，生产氰脲酰胺、双氰胺、氰氨基甲酸甲酯等。[0004]液体单氰胺用于工业原料、医药、农药中间体、农业肥料、植物调节剂、食物添加剂等,目前生产工艺原料必须高温才能反应生成，能耗很大，另外单氰胺生产过程中需要低温下生产，生产单氰胺过程中产生大量废渣存在污染大的缺点。[0005]介质阻挡放电(DBD)可以在大气压下产生低温等离子体,由于DBD在产生的放电过程中会产生大量的自由基和准分子，如OH、O、NO等，它们的化学性质非常活跃，很容易和其它原子、分子或其它自由基发生反应而形成稳定的原子或分子。因而可利用这些自由基的特性来处理挥发性有机物VOCs，在环保方面也有很重要的价值。发明内容[0006]针对现有技术的不足，本发明提供了一种单氰胺的制备方法，解决了现有技术中生产成本高、能耗大、污染大等问题。[0007]一种单氰胺的制备方法，以甲烷与氨气为原料，在催化剂作用，在介质阻挡放电情况下,制备目标产物氰胺化钙，反应方程式如下：[0008][0009]该反应比一般的工艺能耗更低，反应生成的副产物更少，而且不会混合有利于生成更纯净的反应产物，不会产生大量废渣，催化剂可重复使用。[0010]所述催化剂为氯化钙、氧化铝或氧化锌的一种或几种。[0011](1)将催化剂放入反应器中；[0012](2)通入氮气置换，置换完成后通入甲烷与氨气,并将反应器通入电流,将温度调节至反应温度进行反应；[0013](3)反应完成后,将产生的液体降温,加入少量稳定剂保存,即得到产品。[0014]其中稳定剂采用现有常规技术，优选磷酸[0015]所述的甲烷：氨气的摩尔比为1:2.2-3.0。[0016]氨气价格比较高，该比例有利于氨气反应彻底，并尽量节省氨气资源。[0017]所述的反应温度为50-80℃。3CN110775988A说明书2/3页[0018]这个温度下单氰胺是以液体形式存在，小于这个温度，单氰胺会以固体形式存在，生成固体会堵塞催化剂表面使催化剂失效。[0019