一种LED封装胶及其生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102775790A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102775790A(43)申请公布日2012.11.14(21)申请号201210258171.5H01L33/56(2010.01)(22)申请日2012.07.24(71)申请人东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司地址523233广东省东莞市中堂镇东泊村大新围路大新二街1号(72)发明人陈正旺陈芳(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人王雪梅(51)Int.Cl.C08L83/04(2006.01)C08L83/07(2006.01)C08L83/05(2006.01)C08G77/20(2006.01)C08G77/12(2006.01)权利要求书权利要求书33页页说明书说明书1313页页(54)发明名称一种LED封装胶及其生产方法(57)摘要本发明涉及一种高折射率LED封装胶，其生产方法为通过甲液和乙液的水解反应获得水解产物，随后在碱性催化剂催化下缩合获得A组分基胶；通过丙液和丁液的水解反应获得水解产物，随后在酸性催化剂催化下缩合获得B组分基胶；将A组分基胶和B组分基胶混合获得LED封装胶。该LED封装胶改善了高硬度硫化件的塑性，完全杜绝了因胶体的问题所造成的死灯问题及黄变现象，其分子结构的紧密性强，透气性非常低，并且具有极高的光通量。CN102759ACN102775790A权利要求书1/3页1.一种LED封装胶的生产方法，包括以下步骤：（1）A组分基胶的制备：（i）水解反应：在搅拌状态下将甲液缓慢加入乙液中，进行水解反应，反应结束后分离-水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl；其中甲液包括：2000~2600重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、80~120重量份Me2SiCl2、4000~4800重量份Ph2SiCl2、1000~1600重量份MeViSiCl2、100~170重量份MeSi(OEt)3、1900~2500重量份PhSiCl3和130~200重量份MePh；乙液包括5500~6500重量份MePh、5500~6500重量份AcOBu、1800~2500重量份i-PrOH和5000~6000重量份水；（ii）缩合反应：将步骤（i）得到的水解产物及碱性催化剂在搅拌状态下90~115℃反应至少50min，然后缓慢加入Me3SiCl以中和碱性催化剂，将反应物反复水洗，再经过滤及拔低，得到A组分基胶；（2）B组分基胶的制备：（iii）水解反应：在搅拌状态下将丙液缓慢加入丁液中，进行水解反应，反应结束后-分离水解产物，并洗涤水解产物直至无Cl；其中丙液包括：6000~7000重量份MeHSiCl2、150~250重量份Ph2SiCl2、4000~5000重量份Me3SiOSiMe3、150~220重量份MePh；丁液包括：3000~4000重量份MePh、4800~5500重量份n-BuOH、3800~4800重量份水；（iv）缩合反应：将150~250重量份步骤（iii）制备的水解产物及800~1400重量份酸性催化剂在搅拌状态下反应至少30min，分离反应产物，获得B组分基胶；（3）LED封装胶的制备：混合A组分基胶和B组分基胶，获得LED封装胶。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（i）中所述甲液至乙液的加入方式为滴加；优选地，步骤（i）中所述水解反应温度为10~50℃，进一步优选为20~40℃，特别优选为25℃；优选地，步骤（i）中所述水解反应时间为50min以上，进一步优选为50~100min，更优选为60~80min，特别优选为70min；优选地，步骤（i）中所述分离为分层后分液；优选地，所述分层为静置分层或离心分层；优选地，步骤（i）中所述洗涤为用水洗涤；-优选地，步骤（i）中采用AgNO3检验所述Cl是否存在。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（i）中所述甲液优选包括2200~2500重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、90~110重量份Me2SiCl2、4300~4600重量份Ph2SiCl2、1200~1500重量份MeViSiCl2、130~160重量份MeSi(OEt)3、2000~2300重量份PhSiCl3和160~185重量份MePh，进一步优选所述甲液包括2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、140重量份MeSi(OEt)3、2150重量份PhSiCl3和180重量份MePh，特别优选所述甲液由2400重量份ViMe2SiOSiMe2Vi、105重量份Me2SiCl2、4400重量份Ph2SiCl2、1380重量份MeViSiCl2、