采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105541938A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510993202.5(22)申请日2015.12.25(71)申请人华宝食用香精香料（上海）有限公司地址201821上海市嘉定区叶城路1299号(72)发明人迟道兵夏炎崔秀明(74)专利代理机构北京君智知识产权代理事务所11305代理人吕世静(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法(57)摘要本发明涉及从杜仲籽中提取的桃叶珊瑚苷及其制备方法。本发明方法在于用有机溶剂提取出杜仲籽中的苷类成分，提取液进行减压浓缩再稀释，稀释液经分离膜进行除杂，再经大孔吸附树脂分离纯化得到含桃叶珊瑚苷的提取物，提取物高温减压烘干得到桃叶珊瑚苷产物，其含量可达95％以上。本发明提供了高效、简便的制备方法，并适用于大规模工业生产。CN105541938ACN105541938A权利要求书1/1页1.一种从杜仲籽提取桃叶珊瑚苷的方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、有机溶剂提取将杜仲籽去壳、粉碎成杜仲籽粉，然后按照杜仲籽粉与醇或酮有机溶剂水溶液的重量比1:5～10，所述的杜仲籽粉在温度45～55℃与搅拌的条件下用浓度以体积计40～80％醇或酮有机溶剂水溶液提取2.5～3.5小时，再以同样方式重复提取2～3次，提取液合并，接着减压浓缩，得到浓缩物I，同时回收有机溶剂；B、膜分离按照浓缩物I与去离子水的体积比2～4，步骤A得到的浓缩物I用去离子水稀释得到一种溶液，然后让所述的溶液在压力0.1～0.5MPa的条件下通过装有截留分子量为5000～50000的分离膜的膜组件进行膜分离，除去杂质，得到一种滤液；C、树脂吸附让步骤B得到的滤液在流速0.5～2倍柱体积/h与室温的条件下通过大孔吸附树脂柱，然后用去离子水淋洗至洗出液无色，再按照醇洗脱剂与大孔吸附树脂柱的体积比为2～4，以流量为0.5～2倍柱体积/h用醇洗脱剂行洗脱，收集洗脱液，接着减压浓缩，得到浓缩物II，同时回收醇；D、烘干将步骤C得到的浓缩物II进行高温减压烘干，得到所述的桃叶珊瑚苷。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的杜仲籽粉的粒度是20～200目。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的有机溶剂是一种选自乙醇、甲醇或丙酮的有机溶剂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的分离膜是中空纤维膜、陶瓷膜或聚砜膜。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的大孔吸附树脂是D101、HPD20、XAD-2大孔吸附树脂或其极性与所述大孔吸附树脂相当的其它大孔吸附树脂。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述大孔吸附树脂柱是其高度与直径之比为15～25:1的大孔吸附树脂柱。7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在步骤C中，所述的洗脱液是浓度为以体积计15～90％的乙醇或甲醇水溶液。8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在步骤A与步骤C中，所述的减压浓缩是在压力0.01～0.08MPa的条件下进行浓缩。9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在步骤D中，所述的高温减压烘干是在温度55～65℃与压力0.01～0.05MPa的条件下进行烘干。10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在步骤D中，所述桃叶珊瑚苷的水含量是以桃叶珊瑚苷总重量计3～5％。2CN105541938A说明书1/10页采用膜分离加大孔吸附树脂法制备天然桃叶珊瑚苷的方法【技术领域】[0001]本发明涉及一种中药有效部位提取技术领域。更具体地，本发明涉及一种含量95％以上的桃叶珊瑚苷，还涉及所述桃叶珊瑚苷的制备方法。【背景技术】[0002]杜仲是一种名贵古老的中药材，其味甘，性温。有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。杜仲提取物还具有较强的抗高血压、抗补益、抗氧化、抗胃溃疡等作用,它还能促进胶原蛋白合成，还具有许多其它药理功效。杜仲的环烯醚萜类及其糖苷是使它具有这些活性的主要化合物。环烯醚萜类物质一般味苦,但具有多种生理活性。桃叶珊瑚苷是一种从杜仲叶、皮或种子中分离出来的环烯醚萜糖苷。它具有利胆保肝、促进胶原蛋白的合成、抗肌肉骨骼老化等多种药理作用。CN200910064817公开了一种杜仲提取物在制备具有镇静催眠作用的组合物中的应用，还公开了杜仲提取物在制备用于治疗失眠、焦虑或者惊厥组合物中的应用，该杜仲提取物是从杜仲皮、杜仲叶、杜仲雄花和/或杜仲全株中经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水连续提取而成。CN20111020216