一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106243171A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610611430.6(22)申请日2016.07.30(71)申请人成都薇诺娜生物科技有限公司地址610000四川省成都市高新区天府大道北段1700号9栋1单元6层612号(72)发明人车洪泽(51)Int.Cl.C07H17/04(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法(57)摘要本发明公开了一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，以杜仲叶或车前草为原料进行制备，分别得到车前草类桃叶珊瑚苷和杜仲叶类桃叶珊瑚苷：在粉碎的杜仲叶或车前草粉料中添加纤维素酶及食用乙醇或甲醇提取杜仲叶或车前草中的桃叶珊瑚苷，通过两级膜分离技术结合树脂吸附洗脱工艺对提取的桃叶珊瑚苷进行分离纯化，收集洗脱液减压浓缩、真空干燥得产品桃叶珊瑚苷粉末，有效解决了原来桃叶珊瑚苷生产中提取率低、废水量大和产品纯度低的问题；使杜仲叶及车前草资源得到充分高效合理利用，不致造成严重环境污染。CN106243171ACN106243171A权利要求书1/2页1.一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，以杜仲叶或车前草为原料进行制备，分别得到车前草类桃叶珊瑚苷和杜仲叶类桃叶珊瑚苷，其特征在于：在粉碎的杜仲叶或车前草粉料中添加纤维素酶及食用乙醇或甲醇提取杜仲叶或车前草中的桃叶珊瑚苷，通过两级膜分离技术结合树脂吸附洗脱工艺对提取的桃叶珊瑚苷进行分离纯化，收集洗脱液减压浓缩、真空干燥得产品桃叶珊瑚苷粉末。2.根据权利要求1所述的一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，其特征在于：采用车前草为原材料进行制备时，所述方法包括以下具体步骤：1）车前草的粉碎：将含水量≤12%的车前草，用常规方法粉碎后过60~80目筛；2）酶法辅助食用乙醇提取：将粉碎的车前草中加入一定量的食用乙醇，并恒温至69.5~78.9℃，加入适量的纤维素酶在下列条件下进行提取：纤维素酶添加量为底物浓度的0.3%，车前草与食用乙醇的质量比=1：5~10、提取2次、每次60-80min，食用乙醇的浓度为78.9~95%；3）过滤：合并两次提取液后，用常规过滤方法除去悬浮物等杂质，得车前草醇提液；4）超滤膜除杂：采用过滤孔径为0.03-0.0.05μm的超滤膜处理车前草醇提液，用超滤膜截留大分子蛋白质及多糖等杂质，得车前草超滤膜滤液，超滤膜的操作条件为：P=0.65~1.0Mpa，T=30~50℃，pH=4~5，Q=60~70L/min；5）纳滤浓缩：采用拦截分子量为120-180Dal的纳滤膜对车前草超滤膜滤液进行浓缩，部分脱盐，得车前草纳滤膜浓缩液；6）大孔树脂的分离纯化：车前草纳滤膜浓缩液通过大孔树脂进行吸附洗脱，先用1.2倍树脂柱体积的纯水洗去杂质，然后纯水洗脱，收集车前草纯水洗脱液；7）浓缩及干燥：将收集的车前草纯水洗脱液通过常规减压浓缩和真空干燥后可得到车前草类桃叶珊瑚苷粉末。3.根据权利要求2所述的一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，其特征在于：所述步骤5）纳滤浓缩时，纳滤膜的操作条件为：P=1.1-1.4Mpa，T=40-50℃，pH=4-5，Q=12~18L/min。4.根据权利要求2或3所述的一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，其特征在于：所述步骤7）中，常规减压浓缩和真空干燥的温度条件为40~56℃。5.根据权利要求1所述的一种制备桃叶珊瑚苷的提取方法，其特征在于：采用杜仲叶为原材料进行制备时，所述方法包括以下具体步骤：（1）杜仲叶的粉碎：将含水量≤12%的杜仲叶，用常规方法粉碎后过60~80目筛；（2）酶法辅助甲醇提取：将粉碎的杜仲叶中加入一定量的甲醇，并恒温至50~70℃，加入适量的纤维素酶在下列条件下进行提取：纤维素酶添加量为底物浓度的0.3%，杜仲叶与甲醇的质量比=1：4~8、提取2次、每次90~120min，甲醇的浓度为75~85%；（3）过滤：合并两次提取液后，用常规过滤方法除去悬浮物等杂质，得杜仲叶醇提液；（4）超滤膜除杂：采用过滤孔径为0.03-0.0.05μm的超滤膜处理杜仲叶醇提液，用超滤膜截留大分子蛋白质及多糖等杂质，得杜仲叶超滤膜滤液，超滤膜的操作条件为：P=0.65~1.0Mpa，T=30~50℃，pH=4~5，Q=60~70L/min；（5）纳滤浓缩：采用拦截分子量为120-180Dal的纳滤膜对杜仲叶超滤膜滤液进行浓缩，部分脱盐，得杜仲叶纳滤膜浓缩液；（6）大孔树脂的分离纯化：杜仲叶纳滤膜浓缩液通过大孔树脂进行吸附洗脱，先用1.22CN106243171A权利要求书2/2页倍树脂柱体积的纯水洗去杂质，然后用2.5倍树脂柱体积的体积百分比浓度为67.5%乙醇洗脱，收集杜仲叶乙醇洗