一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113980064A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111289255.0A61Q19/08(2006.01)(22)申请日2021.11.02A23L33/105(2016.01)(71)申请人广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）地址510070广东省广州市先烈中路100号34幢(72)发明人彭密军杨秋玲王志宏王雪松张淑欣(74)专利代理机构广州科粤专利商标代理有限公司44001代理人蒋欢妹刘明星(51)Int.Cl.C07H1/08(2006.01)C07H17/04(2006.01)A61K8/60(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法及应用，所述制备方法包括：将杜仲提取物用蒸馏水均匀分散得到提取液，将筛选并预处理好的树脂装柱，提取液上柱，用乙醇水溶液洗脱，分段收集洗脱液，测定，减压浓缩，得到浓缩液；将浓缩液注入中压制备液相色谱仪进行制备分离，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到高纯度桃叶珊瑚苷。本发明将大孔吸附树脂和中压制备液相色谱仪相结合，通过两者的协同作用，大幅度提高了所制得的桃叶珊瑚苷样品的纯度，同时使用乙醇代替有毒有机试剂洗脱液，对环境无害，大孔树脂可反复使用，生产成本更低。制得的产品具有抗衰老活性且安全性好，可应用于制备抗衰老化妆品或保健品。CN113980064ACN113980064A权利要求书1/1页1.一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)准确称取杜仲提取物待测样品粉末，置于烧瓶中，用蒸馏水均匀分散，得到提取液；(2)将筛选并预处理好的HPD‑100、HPD‑300或X‑5树脂装柱，提取液上柱，恒温放置30～120min至达到吸附平衡，采用体积分数为20～100％的乙醇水溶液进行洗脱，乙醇水溶液的体积为3～5BV，流速为1.5～3BV/h，分段收集洗脱液并测定洗脱液中桃叶珊瑚苷的含量，桃叶珊瑚苷洗脱液经减压浓缩，得到浓缩液；(3)将浓缩液通过滤膜，注入中压制备液相色谱仪，分段收集样品的洗脱液，经减压浓缩、真空冷冻干燥后，得到高纯度桃叶珊瑚苷。2.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，中压制备液相色谱仪的色谱条件为：2根串联使用的C18色谱柱，色谱柱规格为21mm×77mm，40‑60μm，4g；流动相为乙醇和质量分数为0.1％的磷酸水溶液，两者的体积比为1:9～3:7，流速为10～20mL/min，检测波长为208nm，进样量为1mL。3.根据权利要求2所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述乙醇与磷酸水溶液的体积比为1：9，流动相的流速为15mL/min。4.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用对二甲氨基苯甲醛法测定洗脱液中桃叶珊瑚苷的含量。5.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将筛选并预处理好的HPD‑100、HPD‑300或X‑5树脂装柱，将提取液上柱，恒温放置45～60min至达到吸附平衡，采用体积分数为40～70％的乙醇水溶液进行洗脱。6.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，HPD‑100、HPD‑300或X‑5树脂装柱后的柱体积为150mL。7.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)、(3)中，减压浓缩于50℃进行。8.根据权利要求1所述的高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法，其特征在于，所述杜仲提取物待测样品包括杜仲叶提取物或杜仲皮提取物中的一种。9.一种由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的高纯度桃叶珊瑚苷。10.如权利要求9所述的高纯度桃叶珊瑚苷在制备抗衰老化妆品或保健品中的应用。2CN113980064A说明书1/6页一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及植物提取技术领域，特别是涉及一种高纯度桃叶珊瑚苷的制备方法及应用。背景技术[0002]杜仲(Eucommiaulmoides)是杜仲科杜仲属植物，其皮、叶被收载于《中华人民共和国药典》，记载有补肝肾、强筋骨和安胎作用。现代药理作用研究表明，杜仲还具有降血压、降血脂、降血糖、增强免疫力、抗氧化、抑菌、延缓衰老等功效，具有较高的科学研究价值、保健药用价值和经济开发价值。通过对大量杜仲叶、皮及提取物化学分析结果发现，杜仲中绿原酸含量较高，除此之外，京尼平苷酸和桃叶珊瑚苷、京尼平苷等环烯醚萜类化合物的含量也较为可观，能对氧自由基起到清除作用，促进胶原