一种杜仲绿原酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105622420A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610090428.9(22)申请日2016.02.18(71)申请人襄阳利高乐生物化学科技有限公司地址441000湖北省襄樊市国际创新产业基地11号楼(72)发明人张军徐晓云顾红涛和平侯秋飞(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种杜仲绿原酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种杜仲绿原酸嗜碱菌水磨纳米提取的制备方法。它是将杜仲叶药材去污洗干净、滤水，然后按一定比例加软水进行低温纳米级打磨，加嗜碱菌进行24h小时以上保温反应。然后加入低沸点的醇及其他有机溶剂进行回流三次萃取。采用特制的真空、微波、低温干燥设备相结合的方法对杜仲叶提取物进行干燥，保持相关活性成分不变，又能降低干燥温度，加快干燥速度。采用大孔吸附树脂C18反相硅胶柱层析-特制备色谱联用技术分离纯化，制得杜仲叶提取物的含量为90%的产品。进一步用我公司制备一种特定溶剂，进行重结晶提纯杜仲叶提取物的纯度达95%以上。通过正交试验确定杜仲叶提取化合物提取、萃取、干燥、纯化分离、重结晶的最佳工艺。本发明的制备方法具有工艺操作比较稳定，提取物收率比较高，纯度高，对环境无污染，适合现代化工业自动化生产的要求。CN105622420ACN105622420A权利要求书1/1页1.一种杜仲绿原酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取洗干净杜仲叶药材，加入软水进行纳米级水磨，置于植物提取罐中，加入嗜碱菌进行24h分解，加入乙醇浓度为60％，药材与溶剂的重量体积比为1：15，提取温度65℃，提取时间120min，提取液经过抽滤或离心，清液进行浓缩，二氯甲烷萃取制备后得稠膏，加入乙醇进行制备色谱分离，得到杜仲绿原酸。2CN105622420A说明书1/6页一种杜仲绿原酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及杜仲叶提取技术，具体地说，涉及一种杜仲绿原酸的制备方法。背景技术[0002]杜仲（学名EucommiaulmoidesOliver），又名胶木，为杜仲科植物。杜仲为落叶乔木，高可达20米，胸径约50厘米。树皮灰褐色，粗糙，内含橡胶，折断拉开有多数细丝。嫩枝有黄褐色毛，不久变秃净，老枝有明显的皮孔。芽体卵圆形，外面发亮，红褐色，有鳞片6-8片，边缘有微毛。叶椭圆形、卵形或矩圆形，薄革质，长6-15厘米，宽3.5-6.5厘米。基部圆形或阔楔形，先端渐尖；上面暗绿色，初时有褐色柔毛，不久变秃净，老叶略有皱纹，下面淡绿，初时有褐毛，以后仅在脉上有毛。侧脉6-9对，与网脉在上面下陷，在下面稍突起，边缘有锯齿，叶柄长1-2厘米，上面有槽，被散生长毛。花生于当年枝基部，雄花无花被；花梗长约3毫米，无毛；苞片倒卵状匙形，长6-8毫米，顶端圆形，边缘有睫毛，早落；雄蕊长约1厘米，无毛，花丝长约1毫米，药隔突出，花粉囊细长，无退化雌蕊。雌花单生，苞片倒卵形，花梗长8毫米，子房无毛，1室，扁而长，先端2裂，子房柄极短。翅果扁平，长椭圆形，长3-3.5厘米，宽1-1.3厘米，先端2裂，基部楔形，周围具薄翅。坚果位于中央，稍突起，子房柄长2-3毫米，与果梗相接处有关节。种子扁平，线形，长1.4-.5厘米，宽3毫米，两端圆形。早春开花，秋后果实成熟。含杜仲胶6-10%、含糖甙0.142毫克%、生物碱0.066毫克%、果胶6.5毫克%、脂肪2.9毫克%、树脂1.76毫克%、有机酸0.25毫克%、酮糖(水解前2.15毫克%、水解后3.5毫克%)、维生素C20.7毫克%、还含有维生素E，维生素B及β-胡萝卜素等。种子所含脂肪油的脂肪酸组成为亚麻酸67.38%、亚油酸9.97%、油酸15.81%、硬脂酸2.15%.棕榈酸4.68%。果实含胶量可达27%，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。[0003]杜仲游离氨基酸极少，含有的少量蛋白质，是和绝大多数食品类似的完全蛋白，即能够水解检出对人体必需的8种氨基酸。测定了杜仲所含的15种矿物元素，其中有锌、铜、铁等微量元素，及钙、磷、钾、镁等宏量元素。药用杜仲，即为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，是中国名贵滋补药材。其味甘，性温。有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效。可治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力，肝气虚引起的胞胎不固，阴囊湿痒等症。在《神农本草经》中被列为上品。[0004]现代研究杜仲具有清除体内垃圾，加强人体细胞物质代谢，防止肌肉骨骼老化，平衡人体血压，分解体内胆固醇，降低体内脂肪，恢复血管弹性，利尿清热，广谱抗菌，兴奋中枢神经，提高白血球药理作用。[0005]《中国药典》2005版中