一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102391117A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102391117A(43)申请公布日2012.03.28(21)申请号201110316708.4(22)申请日2011.10.19(71)申请人完美（中国）有限公司地址528402广东省中山市石岐区东明北路（民营科技园）(72)发明人万端极曾宪纲李丹刘冬成李晨悦欧阳道福胡瑞连(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谭志强(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法(57)摘要本发明公开了一种从杜仲叶中制备绿原酸的方法，采用添加少量纤维素酶及蛋白酶在温水中提取杜仲叶中的绿原酸，通过两级膜分离技术结合树脂吸附洗脱工艺对提取的绿原酸进行分离纯化。本发明方法有效解决了原来绿原酸生产中提取率低、采用有机溶剂、废水量大和产品纯度低的问题，经过本工艺方法制得的粉末中绿原酸含量大于55%，最终产品得率大于65%。CN102397ACCNN110239111702391124A权利要求书1/1页1.一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其特征在于按以下步骤进行：a、将杜仲干叶粉碎，得到杜仲叶粉末；b、将a步骤中得到的杜仲叶粉末加水，升温至50~60℃，调节pH为4~6，加入纤维素酶，酶解2~4h；c、在b步骤反应结束后的物料体系中加入水解蛋白酶，调节pH为4~5、温度为45~65℃，酶解2~3h；d、酶解完成后升温至80~85℃反应20~35min进行灭酶处理，过滤；e、将d步骤反应结束后的滤液经过超滤膜进行除杂；f、将e步骤中得到的滤液通过纳滤膜浓缩；g、大孔树脂的分离纯化：纳滤膜浓缩液通过大孔树脂进行吸附洗脱，先用纯水洗去杂质，然后用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；h、浓缩及干燥：将收集的乙醇洗脱液通过冷冻干燥后可得到绿原酸粉末。2.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤b中所述的纤维素酶的加入量为6000~12000U/kg物料。3.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤c中所述水解蛋白酶为酸性蛋白酶。4.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤c中所述水解蛋白酶的加入量为2万~50万U/kg物料。5.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤e中所述的超滤膜的选择截留分子量为10000Dal。6.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤f中所述的纳滤膜的选择截留分子量为150~300Dal。7.根据权利要求1所述的利用杜仲叶制备绿原酸的方法，其中步骤g中大孔树脂为HPD400A或AB-8型树脂。2CCNN110239111702391124A说明书1/3页一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法，特别是涉及一种采用酶法温水提取、膜分离技术结合树脂工艺利用杜仲叶制备绿原酸的方法。背景技术[0002]绿原酸是一种重要的生物活性物质和化学试剂。在我国170种有抗菌消炎作用的中成药中均含有绿原酸的成分。它具有利胆、抗菌、抗病毒、降压、增高白血球及兴奋中枢神经系统等多种药理作用，是保健品、食品、药品、化妆品等工业的重要原料。绿原酸主要存在于杜仲、金银花、咖啡豆等天然植物中。杜仲（EucommiaulmoidesOliv）为杜仲科杜仲属植物，是我国特有的经济树种，在我国栽培历史悠久，分布区域大、资源丰富。杜仲叶中绿原酸的含量为1~5.5%，是提取绿原酸的理想原料。国内现有提取工艺方案中存在着提取率不高、产品纯度低、能源消耗大、大量使用有机溶剂、废水量大等问题，严重制约了杜仲产业的发展。[0003]中国专利：CN1273964A“杜仲叶制备绿原酸工艺”公开了一种从杜仲叶中制备绿原酸的工艺，该工艺包括超声预处理、高温提取、超滤、乙酸乙酯萃取、D-140树脂分离等步骤，该方案存在着高温提取能耗高，萃取时有机溶剂用量大，产量易受超滤条件影响，聚砜中空纤维膜易被污染，膜清洗比较困难，废水量大等问题。[0004]发明内容[0005]为了克服现有技术存在的问题及缺点，本发明提供一种利用杜仲叶制备绿原酸的方法，有效解决了原来绿原酸生产中提取率低、采用有机溶剂、废水量大和产品纯度低的问题。[0006]本发明技术方案的关键内容是：采用添加少量纤维素酶及蛋白酶在温水中提取杜仲叶中的绿原酸，通过两级膜分离技术结合树脂吸附洗脱工艺对提取的绿原酸进行分离纯化。[0007]本发明的工艺步骤包括：a、将杜仲干叶粉碎，得到杜仲叶粉末；b、将a步骤中得到的杜仲叶粉末加水，升温至50~60℃，调节pH为4~6，加入