一种从杜仲中提取绿原酸的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115636750A(43)申请公布日2023.01.24(21)申请号202211542210.4(22)申请日2022.12.03(71)申请人湖南一科生物科技有限公司地址410000湖南省长沙市长沙经济技术开发区螺丝塘路1号德普五和企业园2幢304号(72)发明人唐万勇(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/58(2006.01)C07C67/60(2006.01)C07C67/56(2006.01)C07C67/48(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种从杜仲中提取绿原酸的方法(57)摘要本申请涉及一种从杜仲中提取绿原酸的方法，包括以下步骤：采集新鲜的杜仲叶，经过打浆机打浆后，得到杜仲叶浆；向杜仲叶浆中加入三元低共熔溶剂进行超声提取；提取完毕后，过滤，得到提取液；将提取液中加入絮凝剂，絮凝后，进行离心后，得到上清液；将上清液进行浓缩后，得到浓缩液；将浓缩液经过改性的纳米羟基磷灰石填充的吸附柱中，处理完毕后，采用水溶液进行洗脱去除杂质，接着采用洗脱剂，洗脱绿原酸，得到洗脱液；洗脱液进行减压浓缩，浓缩液真空干燥后，获得绿原酸产品。本申请中采用甜菜碱、乙酰丙酸和抗坏血酸作为低共熔溶剂可以形成强大的氢键网络结构，可以更好的促进绿原酸的溶解，从而提升绿原酸的提取率。CN115636750ACN115636750A权利要求书1/2页1.一种从杜仲中提取绿原酸的方法，包括以下步骤：S1：采集新鲜的杜仲叶，经过打浆机打浆后，得到杜仲叶浆；S2：向步骤S1中的杜仲叶浆中加入三元低共熔溶剂进行超声提取；提取完毕后，过滤，得到的滤液即为提取液；其中三元低共熔溶剂由质量比为1:(0.8~1.6):(0.6~0.9)的甜菜碱、乙酰丙酸和抗坏血酸组成；S3：将步骤S2中的提取液中加入絮凝剂，絮凝后，进行离心后，得到上清液和絮凝沉淀；将上清液进行浓缩后，得到浓缩液S4：将步骤S3中的浓缩液经过改性的纳米羟基磷灰石填充的吸附柱中，处理完毕后，采用水溶液进行洗脱去除杂质，接着采用洗脱剂，洗脱绿原酸，得到洗脱液；洗脱液进行减压浓缩，浓缩液真空干燥后，获得绿原酸产品。2.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤S2中，三元低共熔溶剂的制备方法，包括以下步骤：将甜菜碱、乙酰丙酸和抗坏血酸按照比例混合后，加热至130~150℃，熔融后，冷却，得到粘稠液体；接着向粘稠液体中加入相对其总质量1~1.5倍的去离子水，搅拌混匀后，得到三元低共熔溶剂。3.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声提取时，三元低共熔溶剂的加入量为杜仲叶浆的4~6倍；超声提取温度为40~60℃，超声提。取时间为1~2h4.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤S3中，絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，絮凝剂的加入量为提取液总量的4~6%；絮凝时间为20~40min。5.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤S4中，改性的纳米羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤：4‑1:制备多孔的纳米羟基磷灰石；接着将多孔的羟基磷灰石进行疏水性修饰处理；并分散在有机溶剂中，得到疏水羟基磷灰石分散液；4‑2：向步骤4‑1中的疏水羟基磷灰石分散液中加入绿原酸，4‑乙烯基吡啶、4‑乙烯基苯硼酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂进行聚合反应，反应完毕后，过滤，然后洗脱绿原酸，洗涤+干燥后，得到改性后的纳米羟基磷灰石。6.根据权利要求5所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤4‑1中，多孔羟基磷灰石的疏水性修饰处理具体为：将多孔羟基磷灰石分散在乙醇中，接着向其中加入硅烷偶联剂，然后进行加热反应，反应完毕后，过滤和洗涤，得到疏水性修饰的羟基磷灰石；将其分散在乙腈中，配置成浓度为0.03~0.04g/mL的分散液。7.根据权利要求6所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种；多孔羟基磷灰石与硅烷偶联剂的质量体积比为1g:0.2~1mL；加热温度为60~80℃，反应时间为3~5h。8.根据权利要求5所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤4‑2中，疏水羟基磷灰石、绿原酸、4‑乙烯基吡啶、4‑乙烯基苯硼酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂的质量比为10:(0.5~0.8):(4~5):(2~3):(15~20):(0.03~0.05)；引发剂为偶氮二异丁腈，聚合反应的温度为40~60℃，时间为10~16h；洗脱时，采用醋酸和乙醇溶液洗脱绿原酸。9.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的