一种从杜仲中提取绿原酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108373413A(43)申请公布日2018.08.07(21)申请号201810458137.XC08F2/44(2006.01)(22)申请日2018.05.14C08K9/04(2006.01)C08K3/22(2006.01)(71)申请人肖锦地址528100广东省佛山市三水区乐平镇乐平大道37号锦溢华庭9座211房(72)发明人肖锦(74)专利代理机构深圳市精英专利事务所44242代理人冯筠(51)Int.Cl.C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)C07C69/732(2006.01)C08F226/06(2006.01)C08F222/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种从杜仲中提取绿原酸的方法(57)摘要本发明公开了一种从杜仲中提取绿原酸的方法，包括采用杜仲作为原料不需干燥直接使用，首先先采用杜仲和水通过三次提取制备绿原酸提取液，接着采用悬浮聚合法得到磁性分子印迹聚合物，最后使用所制备的磁性分子印迹聚合物吸附粗提液中的绿原酸，后经浓缩和减压干燥得到绿原酸，这种方式耗能少，绿原酸得率高，安全隐患低，从而简单高效地实现绿原酸的分离。CN108373413ACN108373413A权利要求书1/1页1.一种从杜仲中提取绿原酸的方法，其步骤如下：1)提取液制备：称取1-2千克的杜仲，纯水提取三次，第一次：加入的纯水为杜仲质量的8倍，加温到60℃，动态提取1小时，放料液，出液时用板框冷却至30℃以下，第二次：加入的纯水为杜仲质量的6倍，加温到60℃，动态提取1小时放料液出液时用板框冷却至30℃以下，第三次：加入的纯水为杜仲质量的8倍，加温到60℃，动态提取1小时，放料液，出液时用板框冷却至30℃以下，本次料液作为下一批的第一次提取料液；2)磁性分子印迹聚合物提取分离：采用悬浮聚合法，以绿原酸为模板分子，油酸改性的纳米Fe3O4粒子为磁性组分，四乙烯基吡啶为功能单体，羧乙基纤维素水溶液为分散剂，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备绿原酸磁性分子印迹聚合物；3)将步骤2)得到的所述磁性分子印迹聚合物与步骤1)得到提取液按照一定计量比混合，超声分散5～10分钟，振荡吸附1～3小时；然后通过磁分离将吸附有绿原酸的磁性分子印迹聚合物从液相分离出来，用质量浓度为5～15％的乙醇水溶液清洗吸附有绿原酸的磁性吸附剂，再次磁分离，弃去清洗液，得到吸附有绿原酸的磁性吸附剂；向清洗后的磁性吸附剂中加入含乙酸体积百分比为1～3％的乙醇和乙酸混合液，振荡洗脱30～60分钟，磁分离后，收集洗脱液；重复洗脱1～5次，所述乙醇和乙酸混合液的总用量为取用的上层液体的体积的2～5倍，合并所有洗脱液，经浓缩和减压干燥，得到绿原酸。2.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，步骤2)中，模板分子、功能单体与交联剂之间的比例优选为1：4：16。3.根据权利要求1所述的从杜仲中提取绿原酸的方法，步骤3)中，所述磁性分子印迹聚合物与提取液得重量比例为0.1～0.3：1～5；所述磁性分子印迹聚合物在洗脱后经干燥后可循环使用。2CN108373413A说明书1/4页一种从杜仲中提取绿原酸的方法技术领域[0001]本发明涉及一种提取方法，特别涉及一种从杜仲中提取绿原酸的方法。背景技术[0002]绿原酸(chlorogenicacid)是一种从双子叶植物(如忍冬叶、咖啡豆、向日葵等)的叶和果实分离得到的酚类,也是许多中草药(如杜仲、金银花、茵陈等)及中药复方制剂抗菌消炎、清热解毒的主要活性成分，目前已成为中草药制剂质量控制的主要指标之一。中草药是中华民族几千年文明的瑰宝，是我们炎黄子孙的骄傲。千百年来，我们的祖先运用中草药及其复方制剂在防病治病方面取得了异常丰富的临床经验，留下了一大批医药名著。近些年，由于西药的泛滥，病原微生物的变异及抗药性也取得了长足的“进步”，于是，人们重新将目光投向了中草药。特别是在人们日益崇尚天然、无污染食品的“后抗生素”时代，中草药以其独到的优势逐渐受到人们前所未有的青睐，中草药中有效成分的提取方法、作用机理、应用研究也重新成为医药界追逐的热点，并逐渐成为动物营养界研究的一大方向。[0003]绿原酸是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。它是一种由咖啡酸(caffeicacid)与奎尼酸(鸡纳酸,quinicacid,即1-羟基六氢没食子酸)缩合而成的缩酚酸,异名咖啡鞣酸,化学名3-O-咖啡酰奎尼酸(3-O-caffeoylquinicacid),分子式为C16H18O9,分子量：345.30，半水合物为针状晶体，110℃时变为无水化合物，易溶于水、乙醇、丙酮，微溶于乙酸乙酯，常温