杜松烷型倍半萜Salicifoliusin A及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105712844A(43)申请公布日2016.06.29(21)申请号201610045940.1(22)申请日2016.01.22(71)申请人浙江工商大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区学正街18号(72)发明人王奎武李丹(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.C07C35/36(2006.01)C07C29/76(2006.01)A61P37/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法，本发明所述杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的提取、分离、纯化方法简单，免疫活性明确，具有潜在的工业化制备和开发为免疫调节药物的价值，该化合物化学结构及其绝对构型经过波谱学数据和X-射线单晶衍射分析得到确认，不存在光学异构体，可以避免光学异构体潜在的风险；CN105712844ACN105712844A权利要求书1/1页1.一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA：2.一种式(I)所示的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按如下步骤进行：(1)将柳叶蜡梅的枝干进行粉碎干燥后，用乙醇浸提提取，之后过滤除去不溶物，取滤液减压浓缩得到乙醇浸膏；(2)将步骤(1)所得乙醇浸膏分散于水中，得到悬浮液，再将所得悬浮液用石油醚进行萃取，得到石油醚萃取液，减压浓缩后得到石油醚浸膏；(3)用200～300目柱层析硅胶对步骤(2)所得石油醚浸膏进行柱层析分离，以石油醚/乙酸乙酯体积比为9：1～1：9的混合液为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩后合并得粗品，所得粗品依次经洗涤、重结晶，得到所述的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA；所述粗品的洗涤采用石油醚、乙酸乙酯中的一种或两者以任意比例的混合液；所述粗品的重结晶采用甲醇作为重结晶溶剂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，用于浸提提取的乙醇为体积分数95％的乙醇。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇浸提提取的具体操作方法为：将粉碎干燥后的柳叶蜡梅枝干与乙醇以料液质量比1：0.8～1混合，常温浸提5～10天，过滤得到乙醇浸提提取液，重复浸提2～4次，合并每次所得乙醇浸提提取液，50℃减压旋蒸回收乙醇，得到乙醇浸膏。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙醇浸膏与水的质量比为1：2～4。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述悬浮液用等体积的石油醚萃取3次。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述梯度洗脱的具体操作方法为：以石油醚/乙酸乙酯体积比分别为9：1、7：1、5：1、3.5：1、2：1、1：1、1：2、1：3.5、1：5、1：7、1：9的混合液为洗脱剂，进行梯度洗脱，洗脱剂的流速为5～7mL/min，每种不同比例洗脱剂的洗脱时间为300min～400min，收集含目标化合物的洗脱液，减压浓缩后合并得粗品。8.如权利要求1所述的杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA在制备免疫活性药物中的应用。2CN105712844A说明书1/5页杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法和应用(一)技术领域[0001]本发明涉及一种杜松烷型倍半萜SalicifoliusinA及其制备方法和应用。(二)背景技术[0002]蜡梅在我国已有1000多年的栽培历史，作为一种香花植物，其叶和花具有挥发性的芳香油，香气怡人，常作为花卉盆景和鲜切花来观赏，因此是我国著名观赏植物之一。作为观赏植物，蜡梅不仅可以在公园、花地等地方孤植或者丛植，也可以栽培在建筑物前、草坪中或者道路两旁，还可作为盆景，栽培于室内。[0003]蜡梅属植物除了观赏价值外还具有药用价值。《贵阳民间药草》中记载，显示蜡梅花可冲泡为茶，作为一种治疗咳嗽的药茶，因此蜡梅也是一种中药材，广泛被人们利用，在苏南民间就是用蜡梅花来治疗感冒咳嗽。蜡梅不仅可治疗感冒咳嗽，还可以治疗因风寒引起的腹痛、腹胀、消化不良，也可以治疗伤食引起的胃炎、胃痛、泛酸。[0004]柳叶蜡梅(学名：ChimonanthussalicifoliusS.Y.Hu)又名山蜡梅、亮叶蜡梅、毛山茶、岩马桑、香风茶、石凉茶等，为蜡梅科蜡梅属常绿灌木，是中国特有的属、种，主要产于安徽、江西、浙江。柳叶蜡梅也被应用于医药研究，表明其具有抗病毒、止咳化