一种杜松烷倍半萜类化合物及其制备和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108640832A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810366591.2C12P7/42(2006.01)(22)申请日2018.04.23C12R1/885(2006.01)(83)生物保藏信息CCTCCM20180162018.01.10(71)申请人中国科学院烟台海岸带研究所地址264003山东省烟台市莱山区春晖路17号(72)发明人季乃云时振振(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人李颖(51)Int.Cl.C07C62/32(2006.01)A01N37/36(2006.01)A01P7/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种杜松烷倍半萜类化合物及其制备和应用(57)摘要本发明涉及杀虫剂领域，具体地说是一种海藻附生真菌来源的杜松烷倍半萜类化合物及其制备方法和在杀虫方面的应用。具体结构式如(I)所示，其制备方法为将海藻附生真菌绿木霉(Trichodermavirens)Y13-3接种于真菌培养基中发酵培养，发酵产物经分离纯化后，即为式(I)所示的杜松烷倍半萜类化合物。本发明获得的杜松烷倍半萜类化合物，经杀虫活性实验得出化合物对卤虫的半数致死浓度为21微克/毫升。CN108640832ACN108640832A权利要求书1/1页1.一种杜松烷倍半萜类化合物，其特征在于：杜松烷倍半萜类化合物结构如式(I)所示2.一种权利要求1所述的杜松烷倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于：将绿木霉(Trichodermavirens)Y13-3接种于真菌培养基中发酵培养，发酵产物经纯化后，即为式(I)所示的杜松烷倍半萜类化合物；所述的绿木霉(Trichodermavirens)Y13-3于2018年1月10日保存于中国典型培养物保藏中心CCTCC，保藏编号为CCTCCM2018016；3.按权利要求2所述的杜松烷倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于具体制备步骤：1)将绿木霉(Trichodermavirens)Y13-3接种于真菌培养基中发酵10-60天，而后经有机溶剂提取并浓缩，即为粗提物；2)取步骤1)中的粗提物进行硅胶柱层析，用有机溶剂进行梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液经薄层层析检测；3)收集步骤2)中洗脱组分再依次经反相硅胶柱层析、凝胶柱层析和薄层层析分离纯化，即得如式(I)所示的杜松烷倍半萜类化合物。4.按权利要求3所述的杜松烷倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1)中真菌培养基为马铃薯葡萄糖液体培养基、大米固体培养基、麦芽汁培养基或菊芋葡萄糖液体培养基；有机溶剂提取液为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中一种或几种。5.按权利要求3所述的杜松烷倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤2)中的有机溶剂为体积比50-0∶1的石油醚-乙酸乙酯、石油醚-乙醇、石油醚-丙醇、石油醚-异丙醇、二氯甲烷-乙酸乙酯、二氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-乙醇、二氯甲烷-丙醇、二氯甲烷-异丙醇中的一组或几组。6.按权利要求3所述的杜松烷倍半萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤3)所述反相硅胶柱层析洗脱液为体积比5-0∶1的水-甲醇或水-乙醇；凝胶柱层析洗脱液为体积比2-0∶1的二氯甲烷-甲醇或二氯甲烷-乙醇；薄层层析展开剂为体积比为10-0∶1的石油醚-乙酸乙酯、石油醚-乙醇或二氯甲烷-乙酸乙酯。7.一种权利要求1所述的杜松烷倍半萜类化合物的应用，其特征在于：所述的杜松烷倍半萜类化合物在用于制备杀虫剂中的应用。2CN108640832A说明书1/4页一种杜松烷倍半萜类化合物及其制备和应用技术领域[0001]本发明涉及杀虫剂领域，具体地说是一种海藻附生真菌来源的杜松烷倍半萜类化合物及其制备方法和在杀虫方面的应用。背景技术[0002]随着化学合成农药使用时间的推移，其产生的不良影响已越来越突出。化学农药大规模地生产和无限制地大量使用，使70％-80％的农药直接渗透到环境中，残留非常严重，对土壤、地表水、地下水造成污染，并进一步进入生物链，对生物和人类健康都造成直接和潜在的危害。我国加入世界贸易组织后，因化学农药残留而导致的″绿色壁垒″严重制约着我国农产品的出口，传统农业面临着更大的风险和挑战。农业部已从2001年起在全国范围内实施″无公害食品行动计划″，而使用无公害农药又是实施这一目标的关键措施，于是人们把目光投向对环境更友好的生物农药。与传统的化学合成药物相比，生物农药具有对人畜和非靶标生物安全，环境兼容性好，不易产生抗性等优点。生物农药的开发应用对人类健康，环境保护和农业的可持续发展都具有极其重要的意义。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种杜松烷倍半萜类化合物及其制备和应用。