高透过率智能液晶调光膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111057264A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201911207684.1C08K5/107(2006.01)(22)申请日2019.11.29C08K5/103(2006.01)G02F1/1334(2006.01)(71)申请人杜康伟地址437400湖北省咸宁市通城县隽水镇利和村十四组(72)发明人杜康伟(74)专利代理机构北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)11589代理人张铁兰(51)Int.Cl.C08J7/12(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08J3/28(2006.01)C08L75/14(2006.01)C08K7/28(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称高透过率智能液晶调光膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了高透过率智能液晶调光膜及其制备方法。所述高透过率智能液晶调光膜的制备方法包括以下步骤：步骤S1：将聚氨酯丙烯酸酯、联苯液晶、间隔粒子、光引发剂、表面活性剂、季戊四醇酯充分搅拌均匀，得到混合液；步骤S2：将混合液置于两片导电膜之间，辊压形成薄膜；步骤S3：对薄膜进行第一步紫外光照射聚合；步骤S4：接着在对薄膜施加电场的情况下，对薄膜进行第二步紫外光照射聚合，得到高透过率智能液晶调光膜。本发明所述高透过率智能液晶调光膜关态时拥有较好的遮蔽性，开态时有较好视觉效果，适合使用在需要具备隐私保护性、空间通透性、安全防务性和光线调节性的场合。CN111057264ACN111057264A权利要求书1/2页1.高透过率智能液晶调光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：将聚氨酯丙烯酸酯20～60重量份、联苯液晶30～70重量份、间隔粒子0.01～2重量份、光引发剂0.01～10重量份、表面活性剂0.5～3重量份、季戊四醇酯0.3～3重量份充分搅拌均匀，得到混合液；步骤S2：将混合液置于两片导电膜之间，导电膜的导电层相对在里侧且面对面放置，通过涂布设备将混合液涂覆在导电膜中间，辊压形成薄膜；步骤S3：对薄膜进行第一步紫外光照射聚合，紫外光强度为0.1～1mw/cm2，紫外光辐照时间10～60s，使得薄膜体系中的可聚合单体发生不完全聚合；步骤S4：接着在对薄膜施加电场的情况下，电场频率0.01～10Hz，施加电压大小100～200V，对薄膜进行第二步紫外光照射聚合，紫外光强度为0.1～1mw/cm2，紫外光辐照时间2～4分钟，使得剩余的可聚合单体完全聚合，得到高透过率智能液晶调光膜。2.根据权利要求1所述的高透过率智能液晶调光膜的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯为超支化聚氨酯丙烯酸酯，通过以超支化聚酯为中心核，首先采用马来酸酐对其部分端羟基进行亲水化改性，得到亲水改性物，再以异佛尔酮二异氰酸酯及丙烯酸羟乙酯的加成产物对其剩余的端羟基进行丙烯酸酯化改性得到。3.根据权利要求2所述的高透过率智能液晶调光膜的制备方法，其特征在于，所述超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备过程为：(1)在氮气气氛下，加入异佛尔酮二异氰酸酯8～12g、丙烯酸羟乙酯4～6g以及二月桂酸二丁基锡0.05～0.08g于反应装置中混合均匀，加热至30～35℃，在30～35℃反应2～4小时，制备得到异佛尔酮二异氰酸酯及丙烯酸羟乙酯的加成产物；(2)将超支化聚酯8～12g和马来酸酐4～5g溶于30～50mL四氢呋喃中，充分搅拌形成均一溶液；接着加入催化剂4-二甲氨基吡啶0.03～0.06g，加热至50～60℃，在50～60℃反应3～6小时，利用超支化聚酯的端羟基以及马来酸酐的酸酐基团之间的单酯化反应制备得到亲水改性物；(3)将异佛尔酮二异氰酸酯及丙烯酸羟乙酯的加成产物添加到亲水改性物中，补加二月桂酸二丁基锡0.08～0.15g，加热至70～80℃，在70～80℃反应4～7小时，得到超支化聚氨酯丙烯酸酯。4.根据权利要求1所述的高透过率智能液晶调光膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂1173。5.根据权利要求1所述的高透过率智能液晶调光膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为纳米纤维素晶体接枝光引发剂1173，制备过程为：向0.3～1g纳米纤维素晶体中加入20～40g无水丙酮，超声分散30～50分钟，得到纳米纤维素晶体均匀分散于丙酮中的分散液；在装有搅拌器、温度计以及冷凝管的反应装置中加入分散液、6～20g异佛尔酮二异氰酸酯，添加0.04～0.1g催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至40～50℃，于40～50℃保温反应4小时；然后加入6～22g光引发剂1173，加热至60～70℃，在60～70℃反应4～7小时；反应结束后，离心分离，收集底部固体；将底部固体用丙酮洗涤，常温真空干燥，得到所述纳米纤维