一种手性噁唑啉的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101973953A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101973953A(43)申请公布日2011.02.16(21)申请号201010283680.4(22)申请日2010.09.14(71)申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱(72)发明人罗梅(51)Int.Cl.C07D263/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种手性噁唑啉的合成方法(57)摘要一种手性2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法，包括合成和分离，其特征在于手性2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法，所述的合成用15mol％α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂，2-甲氧基苯甲醛1mmol，三甲基硅腈3mmol，用2mL无水甲醇做溶剂，室温反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺。CN109735ACCNN110197395301973957A权利要求书1/1页1.一种2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法，包括合成和分离，其特征在于2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺的合成方法，所述的合成用15mol％α-(R)-苯乙胺乙酸铜做催化剂，2-甲氧基苯甲醛1mmol，三甲基硅腈3mmol，用2mL无水甲醇做溶剂，室温反应3天后，柱层析分离，用石油醚/二氯甲烷(7/3)洗脱，将收集的第一组分点自然挥发，得单晶2-(4，5-二氢化-5(R)-苯基-2-噁唑啉基)-苯胺。2CCNN110197395301973957A说明书1/3页一种手性噁唑啉的合成方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种手性化合物的合成方法，确切地说是一种手性噁唑啉的合成方法。二、背景技术[0002]近年来，国内外最新报道了种类繁多的双齿，三齿及四齿噁唑啉配体等及金属配合物催化剂[2]对氢化反应[3-5]、Heck反应[6-8]、烯丙基烷基化反应[9-11]、Diels-Alder反应[12-13]，二乙基锌对醛[14-15]的加成反应等具有非常好的催化活性，因而受到广泛的关注。[1-15][0003]1.张生勇，郭建权，不对称催化反应，科学出版社.2002，1.[0004]2.Cozzi，P.G.；Menges，F.；Kaiser，S.Synlet.t2003，833.[0005]3.Tang，W.；Wang，W.；Zhang，X.AngewChem.，Int.Ed.Engl.2003，42，943.[0006]4.Xu，G.；Gilbertson，S.R.TetrahedronLett.2002，44，953.[0007]5.Hilgraf，R.；Pfaltz，A.Synlett.1999，1814.[0008]6.(a)Powell，M.T.；Hou，D.-R.；Perry，M.C.；Cui，X.；Burgess，K.J.AmChem.Soc.2001，123，8878.(b)Perry，M.C.；Cui，X.；Powell，M.T.；Hou，D.-R.；Reibenspies，J.H.；Burgess，K.J.Am.Chem.Soc.2003，125，113.[0009]7.Gilbertson，S.R.；Xie，D.；Fu，Z.TetrahedronLett.2001，42，368.[0010]8.Hashimoto，Y.；Horie，Y.；Hayashi，M.；Saigo，K.Tetrahedron：Asymmetry2000，11，2205.[0011]9.Tu，T.；Deng，W.-P.；Hou，X.-L.；Dai，L.-X.；Dong，X.-C.ChemEur.J.2003，9，3073.[0012]10.Gilbertson，S.R.；Xie，D.AngewChem.，Int.Ed.Engl.1999，38，2750.[0013]11.Burgess，K.；Porte，A.M.TetrahedronAsymmetry1998，9，2465.[0014]12.Bolm，C.；Xiao，L.；Kesselgruber，M.OrgBiomol.Chem.2003，1，145.[0015]13.Watanabe，K.；Hirasawa，T.；Hiroi，K.Chem.Pharm.Bull2002，50，372.[0016]14.Wipf，P.；Wang，X.OrgLett.2002，4，1197.[0017]15.Schinneri，M.；Seitz，M