一种手性噁唑啉锰配合物晶体及其合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103570765103570765B(45)授权公告日2014.12.17(21)申请号201310570671.7(56)对比文件CN103351400A,2013.10.16,权利要求(22)申请日2013.11.171-3，说明书具体实施方式.(73)专利权人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南审查员温国永区151信箱，合肥市屯溪路193号(72)发明人罗梅(51)Int.Cl.C07F13/00(2006.01)B01J31/22(2006.01)C07C205/16(2006.01)C07C201/12(2006.01)C07F7/18(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种手性噁唑啉锰配合物晶体及其合成方法(57)摘要一种手性噁唑啉锰配合物晶体，其化学式如下：。该配合物晶体的合成方法用相对于邻羟基苯甲腈52.6mol%四水合乙酸锰做催化剂，邻羟基苯甲腈20.13mmol，D-苯甘氨醇4.2681g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应60小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，用石油醚及二氯甲烷配制饱和液，自然挥发得手性三噁唑啉锰配合物单晶，该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能，其转化率分别达60.4%，82.8%。CN103570765BCN103576BCN103570765B权利要求书1/1页1.一种手性噁唑啉锰配合物，其化学式如下：2.权利要求1所述的配合物(I)，在273(2)k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群P2(1)2(1)2(1)，晶胞参数：α＝90°；b＝11.1056(14)γ＝90°。3.权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，由邻羟基苯甲腈、D-苯甘氨醇与四水合醋酸锰为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：所述的合成用相对于邻羟基苯甲腈52.6mol％四水合乙酸锰做催化剂,邻羟基苯甲腈20.13mmol，D-苯甘氨醇4.2681g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应60小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，用石油醚及二氯甲烷配制饱和液，自然挥发得手性三噁唑啉锰配合物单晶。2CN103570765B说明书1/6页一种手性噁唑啉锰配合物晶体及其合成方法[0001]一、技术领域[0002]本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的噁唑啉金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种手性噁唑啉的锰配合物晶体及其合成方法。[0003]二、背景技术[0004]金属锰配合物因其在生物功能和分子磁体、荧光材料等方面的潜在应用价值已引起人们的广泛关注。金属锰配合物的合成方法近年来有许多文献报道。【1-7】[0005]1.SynthesesofGroup7MetalCarbonylComplexeswithaStableN-HeterocyclicChlorosilylene.Azhakar,Ramachandran；Sarish,SankaranarayanaPillai；Roesky,HerbertW.；Hey,Jakob；Stalke,InorganicChemistry.[0006]2.Synthesis,characterizationandspectralstudiesofnobleheterobinuclearcomplexesoftransitionmetalionsandtheirbiologicalactivity.Singh,NetraPal；Srivastava,AbhayNanda.E-JournalofChemistry(2011),8(2),809-814.[0007]3.Transitionmetalcomplexesbearinga2,2-bis(3,5-dimethylpyrazol-1-yl)propionateligand:onemethylmorematters.Tuerkoglu,Gazi；Heinemann,FrankW.；Burzlaff,Nicolai.InorganicChemistry,DaltonTransactions(2011),40(17),4678-4686.[0008]4.Ageneralandmodularsynthesisofmonoimidouranium(IV)dihalides.Jilek,Robert.E.；Spencer,LiamP.；Kuiper,DavidL.；Scott,BrianL.；Williams,UrsulaJ.；Ki