一种尺寸均一的小粒径魔芋葡甘聚糖微球及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103194008A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103194008103194008A(43)申请公布日2013.07.10(21)申请号201310099722.2(22)申请日2013.03.26(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人马光辉周炜清熊志冬苏志国李娟孙李靖巩方玲(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C08L5/02(2006.01)C08J3/24(2006.01)C08J3/16(2006.01)A61K47/36(2006.01)B01J13/02(2006.01)B01J13/14(2006.01)C11B9/00(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书9页说明书9页附图5页附图5页(54)发明名称一种尺寸均一的小粒径魔芋葡甘聚糖微球及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种魔芋葡甘聚糖微球，微球的平均粒径小于10μm，微球中魔芋葡甘聚糖含量可以高达20%（w/w）以上，粒径均一，粒径分布系数Span值小于0.9。本发明还提供了该微球的制备方法，解决了传统方法难以制备粒径小于10μm魔芋葡甘聚糖微球的问题以及所制备的微球粒径不均一的问题。CN103194008ACN103948ACN103194008A权利要求书1/2页1.一种魔芋葡甘聚糖微球，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖微球的平均粒径为10μm以下，粒径分布span值为0.9以下。2.如权利要求1所述的魔芋葡甘聚糖微球，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖微球中魔芋葡甘聚糖含量为20wt%以上。3.如权利要求1或2所述的魔芋葡甘聚糖微球的用途，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖微球用于制备作为药物包埋载体的凝胶微球、用于香精吸附、用作生化工程中的精细分离介质或用作控释载体。4.一种如权利要求1或2所述的魔芋葡甘聚糖微球的制备方法，包括以下步骤：（1）以分散有小分子魔芋葡甘聚糖的水溶液为水相W，以溶解有油溶性乳化剂且与水互不相溶的溶液作为油相O，其中，所述小分子魔芋葡甘聚糖的重均分子量为1,000～500,000Da；（2）将所述水相W与油相O混合得到W/O型初乳液；（3）将步骤（2）得到的初乳液在压力下通过微孔膜以得到粒径均一的W/O型乳液；（4）进行交联反应；（5）交联成球后除杂，得到魔芋葡甘聚糖微球。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述小分子魔芋葡甘聚糖由魔芋葡甘聚糖降解得到；优选地，所述降解为酸解；优选地，所述酸解中所使用的酸为有机酸和/或无机酸，进一步优选为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、碳酸、丙酸或醋酸中的1种或至少2种的组合，特别优选为盐酸、硝酸、丙酸或醋酸中的1种或至少2种的组合；优选地，所述小分子魔芋葡甘聚糖的重均分子量为5,000～100,000Da；优选地，所述小分子魔芋葡甘聚糖在水相中的浓度为0.01～60wt%，进一步优选为0.1～50wt%，特别优选为5～30wt%。6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述油相的分散介质为酯、杂环烷烃、杂环烷烃卤代物、烃类或卤代烃类中的1种或至少2种的组合，特别优选为液体石蜡、石油醚和/或二甲苯；优选地，所述油溶性乳化剂为Span类乳化剂、吐温类乳化剂、PO-500、油酸、油酸钠、乙基纤维素或锂基脂中的1种或至少2种的组合；优选地，所述油溶性乳化剂在油相中的浓度为0.1～20wt%，进一步优选为0.3～15wt%，特别优选为0.5～10wt%；优选地，步骤（1）所述水相还含有致孔剂；优选地，所述致孔剂为无机盐、多羟基化合物或其聚合物中的一种或几种，特别优选为NaCl、Na2CO3、丙三醇或PEG中的1种或至少2种的组合；优选地，所述致孔剂在水相中的浓度为50wt%以下，进一步优选为1～45wt%，特别优选为2～40wt%。7.如权利要求4-6之一所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述水相与油相的质量比为1:0.8以上，进一步优选为1:1～1:1000，特别优选为1:3～1:15；优选地，步骤（3）所述微孔膜的孔径为0.5～26μm，进一步优选为0.8～22μm，特别2CN103194008A权利要求书2/2页优选为1～20μm；优选地，步骤（3）所述压力为0.1～6.0kgf/cm2，进一步优选为0.3～4.0kgf/cm2，特别优选为0.5～3.0kgf/cm2；优选地，步骤（3）所述初乳液通过微孔膜的速度为0.1～4m3·m-2·h-1，进一步优选为0.3～2.5m3·m-2·h-1，特别优选为0.5～1.5m3·m-2·h-1。8.如权利要求4-7之一所述的方法，其特征在于，在步骤（1