在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106011791A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610530974.X(22)申请日2016.07.07(71)申请人王禄荣地址214000江苏省无锡市新区长江国际泓园22号302室(72)发明人王禄荣刘浩伟周国英(74)专利代理机构北京中恒高博知识产权代理有限公司11249代理人刘洪京(51)Int.Cl.C23C16/455(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法(57)摘要本发明公开了一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。还提供专用于上述方法的装置。本发明采用向搅拌的粉末内部通入反应气，以及反应后及时进行清洗，循环进行，可实现在粉末表面均匀镀膜，可操纵性好。能有效解决因粉末存在刚性接触点及粉末团聚而不能在其表面均匀镀膜的问题，同时通过分布在旋转流化叶片上的大量微纳米气孔向整个粉末内部均匀注入反应气体和清洗气体，有效缩短了反应时间，提高镀膜效率。CN106011791ACN106011791A权利要求书1/1页1.一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。2.如权利要求1所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，其特征在于：循环步骤⑵和步骤⑶。3.如权利要求2所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，其特征在于：重复步骤⑵时，通入另一反应气。4.一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：包括电机、旋转多孔进源器、反应腔、加热器、进气管路和抽气管路，旋转多孔进源器为由空心轴和桨叶构成，空心轴两端为密封的，侧壁上设有气孔，桨叶螺旋固定在空心轴上，桨叶上设有与空心轴连通的微孔；旋转多孔进源器架设在反应腔内，上端与电机轴连接，进气管路与空心轴连通，抽气管路与反应腔连通；加热器包覆反应腔外壁上。5.如权利要求4所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：桨叶为若干个，为多层螺旋设置。6.如权利要求4所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：桨叶为整体螺旋状，使所述反应腔中的粉末不断上下交换。7.如权利要求4所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：反应腔内设有过滤网，抽气管路与过滤网上部空腔连通。8.如权利要求4或7所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：抽气管路上设有粉末收集器。9.如权利要求4所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：桨叶材质为多孔金属、多孔陶瓷或多孔薄膜。2CN106011791A说明书1/5页在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法技术领域[0001]本发明涉及原子层沉积技术领域，尤其是一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法。背景技术[0002]微纳米尺寸的粉末材料，因为表现出诸多优异的物化性能而在诸如电池电极材料、催化剂等领域应用广泛，如果能在其表面均匀镀上一层纳米级薄膜，将会带来更多积极的效果。目前主要是利用固相法、液相法和气相法在微纳米粉末表面镀膜，但这些方法都无法同时解决均匀镀膜、膜厚精确控制等问题。[0003]原子层沉积技术是一种利用反应气体在材料表面交替饱和自吸附并发生化学反应生成目标物质的气相化学气相沉积技术。到目前为止，原子层沉积方法是唯一可以在大的比表面积材料表面均匀镀膜且精确控制膜厚的技术，但这些应用多是材料表面完全暴露在空气中的情况。[0004]对于粉末材料而言，即使是常规的原子层沉积方法也很难在其表面均匀镀膜，原因主要有两点：第一，粉末材料会出现相互接触、团聚等现象，现有改进的原子层沉积方法采用的是利用强气流吹起粉末，使其流化，但该方式的缺点在于：在强气流作用下，反应气体在粉末表面吸附能力以及表面反应的稳定性都将受到很大影响，会表现膜厚不均匀的问题。第二，常规的原子层沉积方法都从粉末外部进源（即输入反应气体和清洗气体），然后利用自由扩散、保压扩散、粉末流化扩散等方式将反应气体和清洗气体输送至粉末内部，但外部进源方式会增加很大的时间成本，这种时间成本大于粉末表面原子层沉积镀膜带来的价值提升，并且，当粉末量增加时，上述常规的进源方式甚至都无法完全将反应气体和清洗气体输送至粉末的每个区域，所以产量也很小。发明内容[0005]本发明针对现有技术的不足，提出一种在粉末表面均匀镀膜的原子