过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106124688A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610738367.2(22)申请日2016.08.28(71)申请人云南禄丰勤攀磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇羊街(72)发明人陈斌杨志祥(74)专利代理机构北京鼎宏元正知识产权代理事务所(普通合伙)11458代理人邓金涛(51)Int.Cl.G01N31/12(2006.01)G01N31/16(2006.01)G01N21/79(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称过磷酸钙中硫元素含量的测定和控制方法(57)摘要本发明公开了一种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，包括以单质存在的硫元素含量S1％的测定和以硫酸根状态存在的硫元素含量S2％的测定，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到。其中硫单质的测定是将其氧化成硫酸，再用氢氧化钠滴定；硫酸根中的硫元素含量的测定时用钡离子与硫酸根生成沉淀，根据沉淀的质量计算样品硫元素的含量。本发明还提供了一种过磷酸钙中硫元素含量的控制方法。本发明测定硫元素的方法可以在生产过程中随时取样，随时测定，高效、快速监测化肥中硫元素的含量，既节约了时间又节约了成本；测试方便，准确性高,误差小于1％，并可通过测定硫含量随时调控混合物料时加入硫磺的质量。CN106124688ACN106124688A权利要求书1/2页1.一种过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于：包括测定过磷酸钙中以单质形式存在的硫元素的含量S1和以硫酸根状态存在的硫元素的含量S2，过磷酸钙中硫元素含量S根据S＝S1+S2计算得到。2.根据权利要求1所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述以单质存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：取样，称取样品0.2-0.3g；燃烧，将样品燃烧，使样品中的硫单质被氧化成二氧化硫；氧化，将燃烧得到的气体产物通入过氧化氢溶液，将其中的二氧化硫氧化成硫酸；滴定，用氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸，并记录消耗氢氧化钠的总体积；结果计算，根据公式S1＝C×V×0.01603×100/m得到样品中硫单质的质量分数，公式中：C为NaOH溶液浓度mol/l，V为NaOH溶液耗用体积ml，m为试样质量g，0.01603为与1molNaOH溶液相当的硫的质量。3.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述燃烧是将高温炉温度设置在700-750摄氏度，炉温升至400-600摄氏度时加入样品。4.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述氧化是向30ml过氧化氢溶液中加入1-2滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，将燃烧生成的气体通过过氧化氢溶液，使二氧化硫氧化成硫酸，其中，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为3％，甲基红亚甲基蓝混合指示剂浓度为2g/L。5.根据权利要求2所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述滴定是用0.05-0.10moI/L的氢氧化钠滴定氧化得到的硫酸至吸收液由黄变红，并不再变红为止，记录消耗氢氧化钠的总体积。6.根据权利要求1所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，以硫酸根状态存在的硫元素含量的测定包括依次进行的下列步骤：取样，称取样品2-3g；酸化，加入20-25ml浓盐酸后加水稀释至70-80ml；加热，将酸化溶液加热沸腾，汽化至溶液剩余3-5ml；定容，将剩余溶液定容至250ml；沉淀，量取滤去固体杂质的、25ml定容后的溶液，加入过量氯化钡溶液；过滤，将沉淀后得到的所有清液和沉淀全部转移至质量为m1的4号玻璃砂芯坩埚过滤；干燥，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放入180摄氏度烘箱中，烘45-60分钟至质量不再变化后，取出玻璃砂芯坩埚放入干燥器冷至室温，称得玻璃砂芯坩埚和沉淀总质量m2；结果计算，根据公式和W2＝m2-m1计算以硫酸根状态存在的硫元素含量，公式中，0.137为硫酸钡中硫元素的质量分数，W2为硫酸钡的质量g,W1为称取样品的质量。7.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述沉淀是取25ml定容后的溶液加入2ml浓盐酸，稀释至100-110ml,煮沸后加入35ml质量分数2％的氯化钡溶液，继续煮沸3-5分钟。8.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述定容是2CN106124688A权利要求书2/2页将烧杯中的所有液体转移至容量瓶中后，并用水洗涤烧杯内壁至烧杯中所有物质转入容量瓶中。9.根据权利要求6所述的过磷酸钙中硫元素含量的测定方法，其特征在于，所述过滤是将烧杯中的物质转移至4号玻璃砂芯坩埚中，用倾斜法洗涤烧杯和沉淀2-3次，每次用水10