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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232338A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811329505.7(22)申请日2018.11.09(71)申请人禄丰天宝磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福粟宇(74)专利代理机构云南派特律师事务所53110代理人董建国(51)Int.Cl.C07C319/28(2006.01)C07C319/20(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法(57)摘要本发明公开了一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,本发明提供的分离纯化蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐的方法是利用均相膜和异均相膜电渗析相结合的方式解决传统生产工艺中蛋氨酸羟基类似物与无机铵盐分离困难的问题,以及排放的无机铵盐废水中含有蛋氨酸羟基类似物而导致废水COD高、难以处理的问题,较单一使用均相膜或者异均相膜电渗析,两者的有机结合进行脱盐可以克服两者本身的应用缺陷。CN109232338ACN109232338A权利要求书1/2页1.一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将含有蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐的混合液Ⅲ经过精密过滤器,然后进入均相膜电渗析器进行脱盐处理,直至淡室中的铵盐降低至2.0%-7.5wt%;再将淡室中的铵盐降低至低于0.01wt%,得到淡室中的蛋氨酸羟基类似物水溶液以及浓室的铵盐水溶液;步骤(2):将异相膜电渗析淡室得到的蛋氨酸羟基类似物水溶液进一步浓缩至88wt%得到蛋氨酸羟基类似物产品,均相膜电渗析和异相膜电渗析的浓室盐水溶液经过浓缩、结晶、干燥,得到副产品无机铵盐。2.如权利要求1所述的一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中的无机铵盐为氯化铵、硫酸氢铵、硫酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或者磷酸铵中的一种或者多种。3.如权利要求2所述的一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于,所述无机铵盐为硫酸铵,所述含有蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐的混合液III由以下方法制得:步骤(A):以2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料,经过水合反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液;步骤(B):向步骤(A)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液中补加适当的水,经过水解,得到蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐混合水溶液;步骤(C):向步骤(B)所得的混合液中加入氨进行中和,使其混合液中的硫酸氢铵全部转化硫酸铵,静止分层,上层得到蛋氨酸羟基类似物有机层,下层得到硫酸铵水溶液Ⅰ;将有机层进行浓缩分离析出固状物,所述固状物为硫酸铵固体;滤液加水或蛋氨酸羟基类似物稀水溶液稀释至88wt%;将分离得到的硫酸铵固形物加水溶解,得到含蛋氨酸羟基类似物的硫酸铵水溶液Ⅱ,硫酸铵水溶液Ⅰ和Ⅱ合并,然后经过精密过滤器得到含有蛋氨酸羟基类似物的硫酸铵水溶液Ⅲ。4.如权利要求3所述的一种蛋氨酸类似物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(A)中的2-羟基-4-甲硫基丁腈的质量百分含量为60%~99%,其余为水;所述2-羟基-4-甲硫基丁腈是以甲硫基丙醛和氢氰酸为原料制得,所述氢氰酸为气态、水溶液或者高纯度液态;所述步骤(A)所述水合反应是在酸性物质存在下进行的,所述的酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种或者多种。5.如权利要求3所述的一种蛋氨酸类似物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述水合反应的酸为硫酸,2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的投料摩尔比为1.0:0.70~1.0,所述的水合反应温度为38℃~65℃,水合反应时间为30~120min;所述步骤(B)中2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的水解反应,2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的投料摩尔比为1:3.6~12.0,所述的水解温度为90℃~110℃,水解反应时间为120~240min;所述步骤(C)水解加氨后混合体系为非均相体系,上层为有机层,主要组成为蛋氨酸羟基类似物含量为65%~80wt%、硫酸铵的含量8%~15wt%,水的含量为12%~20wt%;下层为水层,主要组成为硫酸铵的含量为25%~40wt%,蛋氨酸羟基类似物的含量为4%~12wt%,且分层时温度保持在40℃~80℃。6.如权利要求5所述的一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于,所述步骤(C)中含有蛋氨酸羟基类似物的硫酸铵水溶液Ⅲ中组成为硫酸铵的含量为15%~30wt%,蛋2CN109232338A权利要求书2/2页氨酸羟基类似物的含量为4%~8wt%,温度为25℃~40℃。7.如权利要求6所述的一种蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于,在步骤(C)中所述蛋