一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109232336A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811329839.4(22)申请日2018.11.09(71)申请人禄丰天宝磷化工有限公司地址675000云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福彭启明(74)专利代理机构云南派特律师事务所53110代理人董建国(51)Int.Cl.C07C319/20(2006.01)C07C319/28(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法(57)摘要本发明涉及一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，本发明解决了传统生产工艺方法中蛋氨酸羟基类似物与铵盐难以分离的问题；解决了副产品铵盐中夹带蛋氨酸羟基类似物多的问题，得到的铵盐纯度高；整个生产过程中臭味少，安全、清洁环保，几乎没废水外排；解决了传统生产工艺中使用有机溶剂萃取问题或者解决了蛋氨酸羟基类似物和铵盐混合物在高温下浓缩而导致蛋氨酸羟基类似物分解生成恶臭气体的问题，得到的产品中其单体含量要多于传统生产工艺，产品质量较高。CN109232336ACN109232336A权利要求书1/2页1.一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）：以2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，经过水合反应，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液；步骤（2）：向步骤（1）得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐水溶液中补加适当的水，经过水解，得到蛋氨酸羟基类似物和无机铵盐混合水溶液；步骤（3）：将步骤（2）得到的蛋氨酸羟基类似物水溶液进行色谱脱盐处理，分别得到蛋氨酸羟基类似物水溶液和无机铵盐水溶液；步骤（4）：将步骤（3）得到的蛋氨酸羟基类似物水溶液进行减压浓缩至88wt%的浓缩，即得到蛋氨酸羟基类似物产品，浓缩的回收冷凝水循环至步骤（1）、（2）、（3）用水；步骤（5）：将步骤（3）得到的无机铵盐水溶液加适当的氨中和，浓缩、结晶，得到副产品无机铵盐，浓缩回收的冷凝水循环至步骤（1）、（2）、（3）用水。2.如权利要求1所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（1）中所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的质量百分含量为60%～99wt%，其余为水；所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈是以甲硫基丙醛和氢氰酸为原料，所述氢氰酸为气态、水溶液或者高纯度液态。3.如权利要求1所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（1）所述水合反应是在酸性物质存在下进行的，所述的酸为硫酸、盐酸、磷酸中的一种或者多种。4.如权利要求3所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（1）中所述水合反应的酸为硫酸，水合反应硫酸浓度为70%～98wt%，水合反应中，2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的投料摩尔比为1.0:0.70～1.0，所述的水合反应温度为38℃～65℃，水合反应时间为30～120min。5.如权利要求4所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（2）中所述2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的水解反应，2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的投料摩尔比为1:3.6～12.0，所述的水解温度为90℃～110℃，水解反应时间为120～240min；所述的水解后混合体系为均相体系，其组成为蛋氨酸羟基类似物质量百分含量不超过40wt%、硫酸铵和硫酸氢铵的质量百分含量不超过28wt%，且温度保持在40℃～80℃。6.如权利要求4所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（3）中所述连续色谱分离系统为填充有钠型、钾型、钙型或者铵型强酸性树脂中的一种或者多种的连续色谱分离系统；在步骤（3）所述的连续色谱分离系统进行连续色谱分离分别得到蛋氨酸羟基类似物水溶液和硫酸铵、硫酸氢铵的水溶液；所述连续色谱进料流速10～30升/分钟，进料洗脱液流速20～70升/分钟，出料流速14～20升/分钟，洗脱液流出速度18～28升/分钟；所述的进料液为均一体系，温度为60℃～70℃；洗脱液为水，水的温度为60℃～70℃；分离温度为30℃～75℃，色谱填充料的pH值为1～4。7.如权利要求4所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，其特征在于，在步骤（4）所述蛋氨酸羟基类似物水溶液减压浓缩为MVR和刮膜蒸发相结合；所述蛋氨酸羟基类似物水溶液MVR浓缩至浓度为60wt%，刮膜蒸发器再将浓度为60wt%的蛋氨酸羟基类似物浓缩至88wt%即可。2CN109232336A权利要求书2/2页8.如权利要求4所述的一种清洁环保的蛋氨酸羟基类似物生产方法，步骤（5）所述氨为氨水、气体氨或者液