预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共13页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103145660103145660B(45)授权公告日2014.09.17(21)申请号201310096203.0梁月丽等.NaOH水溶液提取穿心莲内酯工(22)申请日2013.03.25艺研究.《安徽农业科学》.2009,第37卷(第9期),(73)专利权人成都天台山制药有限公司审查员董智云地址611531四川省成都市邛崃市天兴大道88号天台山制药(72)发明人赵东明方专王敬江威侯建轩董国明(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)(56)对比文件CN102382083A,2012.03.21,CN102382083A,2012.03.21,CN1962650A,2007.05.16,KR20050067951A,2005.07.05,US2006246156A1,2006.11.02,上海医药工业研究院赴巍山第四批五·七科研小分队.穿心莲内酯提取工艺改革.《中国医药工业杂志》.1976,(第11期),权利要求书2页权利要求书2页说明书10页说明书10页(54)发明名称穿心莲内酯及其制备方法(57)摘要本发明涉及穿心莲内酯及其制备方法。具体地说,本发明提供的穿心莲内酯其中包含低于2%的脱水穿心莲内酯以及高于95%的穿心莲内酯。此外,本发明提供的制备穿心莲内酯的方法包括以下步骤:(1)将穿心莲药材用乙醇提取,滤取提取液;(2)将滤液用活性炭脱色,过滤;(3)浓缩,浓缩液冷置,弃去上清液,收集析出物;(4)析出物用乙醇洗涤得粗晶;(5)粗晶用乙醇溶解、活性炭脱色、过滤;(6)滤液浓缩、重结晶,干燥,即得。本发明方法提取效率高,杂质含量低,特别适用于工业生产。CN103145660BCN103456BCN103145660B权利要求书1/2页1.制备穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:(1)将穿心莲药材用乙醇提取,滤取提取液;(2)将步骤(1)过滤所得提取液用活性炭脱色,过滤;(3)浓缩,浓缩液冷置,弃去上清液,收集析出物;(4)析出物用乙醇洗涤得粗晶;(5)粗晶用乙醇溶解、活性炭脱色、过滤;(6)滤液浓缩、重结晶,干燥,即得,其中:步骤(1)中,所述乙醇是80~99%乙醇,并且其中含有0.02-0.1%w/v碱金属氢氧化物,步骤(2)中,所述提取液中添加有0.2-0.5%乙酸。2.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(1)中所述乙醇是浓度为80~95%的乙醇。3.根据权利要求2的方法,其中步骤(1)中所述乙醇中含有0.02-0.1%w/v碱金属氢氧化物。4.根据权利要求1的方法,其中步骤(1)中所述提取是选自下列的提取工艺:浸渍工艺、渗漉工艺、温浸工艺、回流提取工艺。5.根据权利要求1的方法,其中所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾。6.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(2)中所述脱色操作中使用的活性炭的量是步骤(1)中穿心莲药材投料量的5-10%。7.根据权利要求1的方法,其中步骤(2)中所述脱色操作是在70~95℃下进行10-60分钟。8.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下进行。9.根据权利要求1的方法,其中步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下减压浓缩。10.根据权利要求1的方法,其中步骤(3)中的浓缩是在40-70℃下减压浓缩至浑浊。11.根据权利要求1的方法,其中步骤(4)中,所述析出物是用乙醇溶液,加热或不加热,搅拌洗涤1-5次。12.根据权利要求1的方法,其中步骤(4)中,所述析出物用浓度为70~100%的乙醇溶液洗涤,乙醇溶液体积用量为析出物重量的0.2倍~2倍,其中析出物重量以千克计,乙醇溶液体积以升计。13.根据权利要求1的方法,其中步骤(5)的粗晶是用其重量30倍~60倍体积的90%以上的乙醇溶液,加热搅拌使溶解。14.根据权利要求1的方法,其中步骤(6)的浓缩是减压浓缩至浑浊。15.根据权利要求12的方法,包括以下步骤:(1)将穿心莲药材用含有0.01-0.1%w/v碱金属氢氧化物的80~95%乙醇采用浸渍工艺提取12-36小时,滤取提取液;(2)向滤液中添加0.2-0.5%乙酸,再添加穿心莲药材投料量的5-10%活性炭,在70~95℃下进行脱色20-45分钟,过滤;(3)在40-70℃下减压浓缩至浑浊,浓缩液静置、冷却,弃去上清液,收集析出物;(4)析出物用70~100%乙醇溶液洗涤,乙醇溶液体积用量为析出物重量的0.2倍~22CN103145660B权利要求书2/2页倍,得粗晶;(5)粗晶加至其重量30倍~60倍体积的90%以上的乙醇溶液,加热搅拌使溶解、活性炭脱色、过滤;(6)滤液减压浓缩至浑浊,浓缩液静置、冷却、重结晶,干燥,即得。16.根