穿心莲内酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106674165A(43)申请公布日2017.05.17(21)申请号201611200894.4(22)申请日2016.12.22(71)申请人中山优诺生物科技发展有限公司地址510530广东省中山市火炬开发区健康路1号7楼A区(72)发明人黄启吟连林生曾仑(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人曾银凤万志香(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称穿心莲内酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种穿心莲内酯的制备方法，包括如下步骤：取穿心莲提取物，加入甲醇溶解后，过滤，取滤液，浓缩，得待分离样品；以正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水作为溶剂体系，采用高速逆流色谱对待分离样品进行洗脱分离，并根据记录仪得到的逆流色谱图谱判定流份中是否含有穿心莲内酯，并收集含有穿心莲内酯的流份，干燥得到穿心莲内酯。该制备方法制得的穿心莲内酯纯度高、得率高，单次制备量大，并对样品活性无影响，也无外加污染。制备得到的穿心莲内酯可用于药品，化妆品，保健品等。CN106674165ACN106674165A权利要求书1/1页1.一种穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取穿心莲提取物，加入甲醇溶解后，过滤，取滤液，浓缩，得待分离样品；S2、配制体积比为(0.5～1.5)：(1～5)：(1～3)：(1～4)的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的溶剂体系，所述溶剂体系包括作为固定相的下层和作为流动相的上层，取适量所述流动相溶解所述待分离样品，得待分离溶液；S3、将所述溶剂体系泵入高速逆流色谱的色谱柱中，将所述待分离溶液泵入高速逆流色谱进行洗脱分离，并根据记录仪得到的逆流色谱图谱判定流份中是否含有穿心莲内酯，并收集含有穿心莲内酯的流份，干燥得到穿心莲内酯。2.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂体系为体积比为1:5:2:3的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水。3.根据权利要求1所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述固定相的保留值为80～90％。4.根据权利要求1-3任一项所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高速逆流色谱的参数设置如下：转速为300～600rpm，分离温度为15～30℃，检测波长为240～260nm，流动相的流速为8～20mL/min。5.根据权利要求4所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述流动相的流速为8～12mL/min。6.根据权利要求4所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述分离温度为17～23℃。7.根据权利要求4所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述转速为400～500rpm。8.根据权利要求4所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述检测波长为254nm。9.根据权利要求4所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，所述色谱柱的体积为1000mL。10.根据权利要求1-3任一项所述的穿心莲内酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，每克穿心莲提取物加入500～1000mL甲醇。2CN106674165A说明书1/4页穿心莲内酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及中药有效成分提取分离工艺领域，特别是涉及一种穿心莲内酯的制备方法。背景技术[0002]穿心莲内酯，其结构式如式(I)所示，是天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。[0003]目前，用于分离穿心莲内酯的方法大多为大孔树脂柱层析、正相柱层析及反相柱层析联用。由于大孔树脂柱层析、正相柱层析及反相柱层析方法制备样品得率低、制备量小，无法进行规模化的制备，且污染大、耗时长、成本高。另外在制备过程中需使用到大量的吸附填料，由此容易导致样品原有的生物活性大打折扣，使制备得到的穿心莲内酯活性降低，生产效益低下，不适合推广使用。[0004]发明内容[0005]基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种穿心莲内酯的制备方法，利用该制备方法制备出的穿心莲内酯纯度高，单次制备量大，得率高，并对样品活性无影响，也无外加污染。制备得到的穿心莲内酯可用于药品，化妆品，保健品等。[0006]其技术方案如下：[0007]一种穿心莲内酯的制备方法，包括如下步骤：[0008]S1、取穿心莲提取物，加入甲醇溶解后，过滤，取滤液，浓缩，得待分离样品；[0009]S2、配制体积比为(0.5～1.5)：(1～5)：(1～3)：(1～4)的正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的溶剂体系，所述溶剂体系包括作为固定相的下层和作为流动相的上层，取适量所述流动相溶解所述待分离样品，得待分离溶液；[0010]S3