一种硼酸镁晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103132146A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103132146103132146A(43)申请公布日2013.06.05(21)申请号201210429759.2C01B35/12(2006.01)(22)申请日2012.10.29(71)申请人厦门三荣陶瓷开发有限公司地址361000福建省厦门市翔安区内厝镇下沙溪234号(72)发明人林再添(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人杨依展(51)Int.Cl.C30B29/22(2006.01)C30B29/62(2006.01)C30B1/10(2006.01)C30B1/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种硼酸镁晶须的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼酸镁晶须的制备方法，其包括：将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。本发明不产生有害气体，对生产设备不产生腐蚀，不会造成环境污染；且原料中不加水，不会造成水处理问题，减少工序，降低成本；且反应过程中产生的热量少，便于工作人员操作，提高工作效率，且所获得的硼酸镁晶须的产量更高；工艺简单，原料少，反应完后生成的NaCl可直接作为助溶剂使用，不需要额外添加助溶剂，成本低。CN103132146ACN103246ACN103132146A权利要求书1/1页1.一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：它包括：步骤1，用于将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；步骤2，用于将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；步骤3，用于将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；步骤4，用于将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。2.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤2中采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。3.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至850-1000℃，并保温3-6小时。4.根据权利要求3所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温3-6小时。5.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为25-40℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物进行干燥。6.根据权利要求5所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-50分钟。7.根据权利要求6所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。8.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤1中，将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠进行混合后将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。2CN103132146A说明书1/4页一种硼酸镁晶须的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硼酸镁晶须的制备方法。背景技术[0002]目前硼酸镁晶须的合成工艺主要采用熔融法，即将原料硼酸、氯化镁与助溶剂氯化钠、氯化钾等按一定比例与水混合，经喷雾干燥得到粉体，再于高温熔融反应后，洗涤、干燥而制得。该方法的缺点是：高温熔融反应中将放出大量水分和HCl气体，对高温加热炉的腐蚀性大，易造成环境污染，工业大规模实施难度大；喷雾干燥工艺复杂，耗能高，在水溶液中将原料与助溶剂混合，虽然混合均匀，但水加入量大，且还需加热将加入的这些水蒸发，能耗极大，且设备贵而复杂，工艺条件较苛刻；产物晶须长度较短，长径较小，该方法制得的硼酸镁晶须长度一般为20-30μm，长径比为20-40。[0003]或者，中国发明专利公开号为CN1807242A、专利名称为“一种高长径比硼酸镁晶须合成方法”的专利，其将硼酸、氯化镁、烧碱按一定比例于水溶液中反应生成硼酸镁化合物沉淀，再过滤获得硼酸镁晶须前驱体，将助溶剂与前驱体混合，加入由甲醇、乙醇、水或者它们的混合液，浸渍、搅拌、混合，再将混合物高温反应，冷却，用水洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。采用该方法虽