尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104562210A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510017954.8(22)申请日2015.01.14(71)申请人黄冈师范学院地址438000湖北省黄冈市开发区新港二路146号(72)发明人冉敬文杨水彬(51)Int.Cl.C30B29/62(2006.01)C30B29/22(2006.01)C30B9/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法(57)摘要本发明公开了一种尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法，它解决了现有技术存在生产工艺条件苛刻、制造成本高、工业化生产困难等问题，其特征在于：将氢氧化镁或氧化镁、硼砂、助溶剂按一定摩尔比混合，使用球磨机球磨均匀后置于焙烧炉700℃-900℃下焙烧5-8小时，冷却至室温，再用水浸泡，洗涤，滤去水分，烘干得硼酸镁晶须。制备过程中根据不同的产品添加要求，可通过原料粒径和反应时间来控制其长径比，实现产物的定向生长，从而获得性能各异的晶须产品。所得产品长度可在5-100μm之间，直径可在0.5-1μm之间，长径比为10－200，产品的收率大于93%。CN104562210ACN104562210A权利要求书1/1页1.一种尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：它是以氢氧化镁或氧化镁、硼砂或硼酸、助溶剂为原料，通过物料混合、合成反应、洗涤干燥工序制得硼酸镁晶须产品，具体步骤如下：（1）物料混合：将氢氧化镁或氧化镁：硼砂或硼酸：助溶剂=1：0.5～5：1～4的摩尔比混合，加入1～3%的十二烷基苯磺酸钠，放入直径4cm和1.5cm的两种刚玉球于球磨机内，大球：小球：原料质量比为80：20：100，球磨至60～75目混合均匀粉粒；（2）合成反应：先将上述混合均匀的粉粒物料置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入马福炉中以10℃/min的升温速度升至700℃-900℃，保温5～8小时，刚玉坩埚内形成烧结块，制得粗硼酸镁晶须；（3）洗涤干燥：将上述烧结块用水浸泡、洗涤，滤去水分，烘干即得硼酸镁晶须。2.根据权利要求1所述的尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为氯化钠和氯化钾中的任意一种或两种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在容器刚玉坩埚中装料深度不得超过14cm。4.根据权利要求1或2或3所述的尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：步骤（3）的洗涤液可循环利用。2CN104562210A说明书1/3页尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法[0001]技术领域：本发明涉及一种化学物质的制备，尤其是涉及一种尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法。[0002]背景技术：硼酸镁晶须，其外观为白色蓬松状固体,显微镜下观察为纤维状晶体。耐强碱,能很好的分散于有机无机溶液中。它具有优异的力学性能、耐热性、耐腐蚀好。可作为复合增强材料、摩擦材料、过滤材料、电池隔膜、绝缘材料、耐热材料等。[0003]国内外研究硼酸镁的制备方法主要采用高温气相合成法、高温干法固相合成法、高温湿法固相合成法、微波固相合成法和水热高温合成法,然而后两者方法条件苛刻，操作步骤烦琐，目前仅限于实验室研究，而最有可能实现工业化生产的方法是高温合成法。在高温气相合成法中，要用到稀有贵金属作为催化剂，硼源需要用碘化硼和硼酸，这样的方法成本太高，不适合规模化生产。水热高温合成法需要首先在高压釜中、中等温度下将镁源和硼源转化成碱式硼酸镁，然后在600-1100℃煅烧得到硼酸镁晶须。此方法如果产业化必须要用到生产用的高压釜，而这种设备增加了很大的危险性，对设备提出了很高的要求，而且合成的晶须性能差难以实际应用。高温湿法固相合成法中，主要是镁源、硼源和助溶剂按一定比例与水混合，经喷雾干燥、高温焙烧、洗涤和干燥等工序，得到硼酸镁晶须产品，此方法试先与水混合形成悬浮液的目的就是使原料混合均匀，但混合后需要喷雾干燥，消耗大量能量。高温干法固相最简单，目前一般用便宜的氯化镁作镁源，此方法在高温焙烧过程中有大量HCl气体和H2O的释放，一般是无组织排放，高温下反应设备腐蚀严重，对环境造成污染，工作人员也无法正常作业，并且焙烧时间过长，能耗高，不利于大规模工业化生产，晶须质量也差。[0004]发明内容：本发明的目的在于克服上述晶须制备方法的缺点，为生产企业提供一种生产工艺简单、操作可行，晶须形貌可控，产品质量好、收率高，原料成本低、可回收利用的新方法，适合于大规模产业化生产的尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法。[0005]本发明专利所采用的技术方案是：它是以氢氧化镁或氧化镁、硼砂或硼酸、助溶剂等物质为原料，通