一种硼酸钙晶须及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111647938A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010662393.8(22)申请日2020.07.10(71)申请人成都理工大学地址610051四川省成都市成华区二仙桥东三路1号(72)发明人曾英黄勇冯珊于旭东彭芸左文章徐攀童翰林(74)专利代理机构成都希盛知识产权代理有限公司51226代理人张徭尧武森涛(51)Int.Cl.C30B1/10(2006.01)C30B29/22(2006.01)C30B29/62(2006.01)C01B35/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硼酸钙晶须及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种硼酸钙晶须及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单的硼酸钙晶须的制备方法。该方法包括如下步骤：a、球磨：硼源、钙源和助溶剂混合，球磨1～10min，得球磨后物料；b、煅烧：球磨后物料于800～1000℃煅烧2～6h，得煅烧后产物；c、浸渍：煅烧后产物冷却，加入水70～90℃浸渍，然后取固体洗涤，干燥，得到硼酸钙晶须。本发明采用一种国内外尚未见报道的新方法制备出硼酸钙晶须，原料易得，且反应不涉及高压，制备成本较低，安全性高，且操作简单，工艺容易控制，得到的硼酸钙晶须结晶度好、热稳定好、形貌均匀、纯度高、收率高，可应用到无碱玻璃纤维、阻燃、陶瓷、增强材料等行业。CN111647938ACN111647938A权利要求书1/1页1.硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、球磨：硼源、钙源和助溶剂混合，球磨10～15min，得球磨后物料；b、煅烧：球磨后物料于800～1000℃煅烧2～6h，得煅烧后产物；c、浸渍：煅烧后产物冷却，加入水70～90℃浸渍，然后取固体洗涤，干燥，得到硼酸钙晶须。2.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述硼源为硼砂、硼酸和硼矿中的至少一种。3.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述钙源为CaO和钙盐中的至少一种；优选所述钙源为CaO、CaCl2、Ca(NO3)2和CaCO3的至少一种。4.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为NaCl或KCl。5.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：硼源中的硼与钙源中的钙的摩尔比为1～7:1；优选硼源中的硼与钙源中的钙的摩尔比为3～7:1。6.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：硼钙与助溶剂摩尔比为1:0.5～4，其中，硼钙为硼源中的硼加上钙源中的钙；优选助溶剂与硼钙的摩尔比为1～2:1。7.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：a步骤中，球磨2min。8.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：c步骤中，加入水80℃浸渍。9.根据权利要求1所述的硼酸钙晶须的制备方法，其特征在于：c步骤中，所述水为去离子水。10.权利要求1～9任一项所述的硼酸钙晶须的制备方法制备得到的硼酸钙晶须。2CN111647938A说明书1/5页一种硼酸钙晶须及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硼酸钙晶须及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。背景技术[0002]晶须是指在一定的反应条件下，以单晶形式生长成的一种类似短棒状纤维的结构，通常长径比大于10，单晶的横截面积小于5×10-4cm-2。由于其具备极小的直径，通常可达到亚微米或纳米级，因此很难存在一般晶体中常见的各种缺陷，其原子排列均匀有序，各个原子之间存在很强的结合键能，因此具备很高的力学强度。晶须的应用十分广泛，尤其是其在增强各类复合材料中具有极佳的潜力，因此，世界各国都十分重视对晶须的开发和利用。[0003]硼酸盐晶须作为一类新型的增强材料，目前在复合材料中得到广泛应用，并取得较好的效果。硼酸钙作为硼酸盐家族重要成员被广泛应用到无碱玻璃纤维、陶瓷、搪瓷、防腐防锈剂、阻燃剂、非线性光学晶体材料等行业。而硼酸钙晶须不仅具备普通晶须的优良力学性能，还具有硼酸钙耐高温、阻燃效果良好、环境友好等特点，有望应用到无碱玻璃、陶瓷、搪瓷、绝缘、阻燃、造纸等行业。此外，硼酸钙晶须可作为一种增强材料添加到复合材料中，用于改善复合材料的物理性能。[0004]硼酸钙的合成受液相pH值、阳离子性质、反应物的相对量、浓度等因素的影响，最关键的是反应体系的pH值。当pH<6时主要是H3BO3，pH<11主要为多聚硼氧配阴离子，pH>11主-要为B(OH)4。合成硼酸钙的原料主要以硼酸、硼砂、硼酐、硼矿为硼源，以钙盐或氧化钙为钙源，主要方法为水热法、超临界流体干燥技术、催化法、高温烧结法。[0005]目前