一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112877783A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110031425.9(22)申请日2021.01.11(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号(72)发明人刘朝阳于景坤王佳康袁磊马北越颜正国(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人赵淑梅李馨(51)Int.Cl.C30B29/62(2006.01)C30B29/22(2006.01)C30B9/12(2006.01)C30B28/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法(57)摘要本发明提供一利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，将轻烧菱镁矿得到的氧化镁与硼酸及熔盐在水介质中进行高速球磨，在去除菱镁矿母盐假象的同时，达到氧化镁水化及原料混合均匀的目的。随后将得到的料浆干燥处理，利用两段升温法将干料浆在电阻炉中进行氢氧化镁分解及硼酸镁晶须的生成反应，随后将反应物进行洗涤和干燥即可得到硼酸镁晶须。过程主要包括配料、球磨、煅烧及干燥等步骤。本发明大幅缩短了工艺流程，提高了资源利用率及生产的经济效益。利用该工艺生产的硼酸镁晶须产品，具有尺寸均匀、长径比高等特点，可望作为增强材料用于铝/镁合金、陶瓷及橡胶等行业。CN112877783ACN112877783A权利要求书1/2页1.一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：以菱镁矿作为镁源，经熔盐法制备硼酸镁晶须，包括以下步骤：(1)将菱镁矿置于电阻炉中煅烧得到轻烧氧化镁；(2)将步骤(1)的轻烧氧化镁与硼酸及助溶剂按比例加入去离子水中得到料浆；(3)将步骤(2)的料浆加入球磨罐中并进行高速球磨；(4)将步骤(3)球磨后料浆置于干燥箱中进行干燥；(5)将步骤(4)的干燥产物置于电阻炉中进行煅烧；(6)将步骤(5)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到硼酸镁晶须。2.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)菱镁矿的煅烧温度为650℃～950℃，煅烧时间为1h～4h。3.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(1)菱镁矿的煅烧升温速率为1℃/min～10℃/min。4.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(2)中助溶剂为氯化钠、氯化钾中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述轻烧氧化镁与硼酸的摩尔比为1:1～1:5。6.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述轻烧氧化镁和所述硼酸的混合物与所述助溶剂的摩尔比为2:1～1:2。7.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述轻烧氧化镁与所述去离子水的摩尔比为1:20～1:300。8.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述高速球磨转速为300转/min～800转/min，球磨时间为1h～48h。9.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述电阻炉以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至450℃～650℃，随后在此温度保温0.5h～5h，随后继续以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至750℃～1150℃，在此温度保温1h～5h；随后以1℃/min～10℃/min的降温速率降温至500℃/min～800℃/min，随即随炉冷却。10.根据权利要求1所述的利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，其特征在于：以菱镁矿作为镁源，经熔盐法制备硼酸镁晶须，包括以下步骤：(1)将菱镁矿置于700℃的电阻炉中煅烧1h，得到轻烧氧化镁；(2)将步骤(1)的氧化镁与硼酸、氯化钠、氯化钾加入去离子水中得到料浆；按摩尔比计算比例如下：所述轻烧氧化镁：所述硼酸：所述氯化钠：所述氯化钾：所述去离子水＝1:2:1:1:200(3)将步骤(2)的料浆加入球磨罐中并进行高速球磨高速球磨，转速为500转/min，球磨时间为10h。(4)将步骤(3)球磨后料浆置于干燥箱中进行干燥。(5)将步骤(4)的干燥产物置于电阻炉中进行煅烧，电阻炉以5℃/min的升温速率升温至500℃并保温1h，随后继续以4℃/min的升温速率升温至800℃，在此温度保温2h，随后以4℃/min的降温速率降温至600℃，随即随炉冷却。2CN112877783A权利要求书2/2页(6)将步骤(5)煅烧得到的产物经去离子水和无水乙醇进行洗涤，干燥后即可得到硼酸镁晶须材料。3CN112877783A说明书