一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106420833A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610669904.2(22)申请日2016.08.15(71)申请人上海沪郊蜂业联合社有限公司地址201399上海市浦东新区惠南镇沪南公路9629号(72)发明人孙德官(74)专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司31224代理人吕伴(51)Int.Cl.A61K35/644(2015.01)A61P39/06(2006.01)A23L21/20(2016.01)A23L33/00(2016.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用(57)摘要本发明公开的一种蜂胶黄酮的精制方法，具有如下步骤：1)将蜂胶冷冻、粉碎得到蜂胶粉末；2)在蜂胶粉末中加水振荡混合，然后加入NaHCO3水溶液，调节pH值并充分振荡混合，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第一水相和第一固相；3)在第一固相中加水振荡混合，加入NaOH水溶液，调节pH值并充分振荡混合，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第二水相和第二固相；4)分别用酸从第一、二水相中沉淀出第一、二黄酮类化合物；5)步骤4)所得第一、二黄酮类化合物分别蒸干然后合并得到蜂胶黄酮。本发明还公开利用该方法制备的蜂胶黄酮和其应用。本发明的蜂胶黄酮的蜂胶总黄酮含量达75％以上。CN106420833ACN106420833A权利要求书1/1页1.一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，具有如下步骤：1)将蜂胶冷冻、粉碎，过筛得到蜂胶粉末；2)在步骤1)制备的蜂胶粉末中加入水，充分振荡混合，然后加入NaHCO3水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第一水相和第一固相；3)在步骤2)的第一固相中加入水，充分振荡混合，加入NaOH水溶液，调节pH值9～11，在75～100℃条件下充分振荡混合20～60分钟，然后冷却静置，分液漏斗萃取、静置，将萃取液分液获得第二水相和第二固相，第二固相弃用；4)分别用酸从步骤2)制备的第一水相和步骤3)制备的第二水相中沉淀出第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物；5)步骤4)所得第一黄酮类化合物和第二黄酮类化合物分别蒸干然后合并得到蜂胶黄酮。2.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤3)中加入的NaHCO3水溶液的质量百分比浓度为3％～8％。3.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中加入的NaOH水溶液的质量百分比浓度为0.1％～0.4％。4.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中加入的酸为质量百分比浓度为3％～6％的HCl。5.如权利要求4所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤4)中酸沉淀终点的pH值为2.5～4。6.如权利要求1所述的一种蜂胶黄酮的精制方法，其特征在于，步骤5)中蒸干采用真空干燥。7.一种蜂胶黄酮，其特征在于，由所述权利要求1至5任一项权利要求所述的精制方法制备而成。8.权利要求7所述的一种蜂胶黄酮在制备保健品、药品或日用品中的应用。2CN106420833A说明书1/5页一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用技术领域[0001]本发明属于天然产物中有效成分提取及分离技术领域。更具体地，本发明涉及一种蜂胶黄酮的精制方法及蜂胶黄酮和应用。背景技术[0002]蜂胶是蜜蜂从植物幼芽、树皮与树干裂缝上采集的树脂，并混入其上颚腺分泌物和蜂蜡加工而成的具芳香气味的胶状固体物。蜂胶具有预防创伤感染、调节免疫、抗肿瘤、降血脂、降血糖以及抗病原微生物等多种生物学作用，蜂胶已成为近三十年来市场上最热门的保健品之一。[0003]蜂胶化学成分复杂，主要包括以下几类：树脂类，在蜂胶中占50％～55％，是构成蜂胶的主要部分；芳香油和蜂蜡，占蜂胶的30％～40％；花粉，占蜂胶中的一少部分5％～10％。蜂胶的功能性成分有很多，其中主要功能性成分为黄酮类化合物，主要包括以下三大类：黄酮类、黄酮醇类和双氧黄酮类，如柯因、芹菜素、槲皮素、山萘酚、高良姜素、短叶松素和松属素等。[0004]目前市场上所有的蜂胶大多是经乙醇提取所得，所得产物中总黄酮含量在20％～30％，而且提取物中胶质物质含量仍较高，粘性强，活性成分组成不明，使得蜂胶制剂所用剂量较大，在一定程度上限制了蜂胶在医药和日化等领域的应用。发明内容[0005]本发明的目的是为了克服现有蜂胶乙醇提取物总黄酮含量相对较低、粘性强、活性成分不明等缺点而提供一种蜂胶黄酮的精制方法。[0006]本发明目的之二是提供利用上述方法制备的蜂胶黄酮。[0007]本发明目