一种蜂胶黄酮的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102935091A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102935091A(43)申请公布日2013.02.20(21)申请号201210466837.6(22)申请日2012.11.19(71)申请人广西蜜博士蜂业有限责任公司地址530000广西壮族自治区南宁市民族大道82号嘉和城1418(72)发明人周桂华(51)Int.Cl.A61K35/64(2006.01)A61P35/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种蜂胶黄酮的提取方法(57)摘要本发明提供了一种蜂胶黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)蜂胶粉末与乙醇溶液混合，在70-85℃的温度下浸泡16-24小时；(2)溶液回流提取，得到浸提液；(3)浸提液浓缩，回收乙醇；(4)去除乙醇后的浓缩液冷却离心；(5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯，得到黄酮类化合物。通过这种方法得到的黄酮有效成分完全，能够减少活性成分的破坏，而且乙醇容易回收，工艺简单、耗能耗时少，非常适合于工业化生产，并且所得到的高纯度蜂胶黄酮在医疗保健方面具有很高的应用价值，尤其在抗癌方面，其特殊的功效更是不可多得。CN102935ACN102935091A权利要求书1/1页1.一种蜂胶黄酮的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)蜂胶粉末与浓度为80-90％乙醇溶液混合，在70-85℃的温度下浸泡16-24小时；(2)溶液回流提取，得到浸提液；(3)浸提液浓缩，回收乙醇；(4)去除乙醇后的浓缩液冷却至5-10℃，离心20-30分钟；(5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯，得到黄酮类化合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蜂胶粉末与乙醇溶液的固液比是1∶15-20。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流提取，提取次数是3次，每次1小时，合并提取液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩是减压浓缩。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的步骤具体包括：(1)上清液用氯仿萃取2次，每次40ml，水相合并；(2)水相用乙酸乙酯萃取2次，每次35ml，乙酸乙酯萃取液合并；(3)经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯得到黄酮类化合物。2CN102935091A说明书1/2页一种蜂胶黄酮的提取方法技术领域[0001]本发明属于化合物提取领域，尤其涉及一种蜂胶黄酮的提取方法。背景技术[0002]蜂胶是蜂蜜从植物新生枝芽或树皮上采集的树胶，混以自身分泌加工而成的芳香胶状体。4-5万只蜜蜂，一年仅能采到40g-60g左右的蜂胶，被誉为“紫色黄金”。蜂胶皇是蜂胶中的极品，其总黄酮含量高达9300mg以上，且其余成份黄金配比，协同作用。科学家们给予蜂胶皇许多美称：血管清道夫、血糖守护神、抗癌勇士、天然免疫增强剂。[0003]现有的科技手段可以从蜂胶中分离出20多种黄酮化合物，它是蜂胶中的主要活性物质约占蜂胶的4.13％。这些黄酮化合物包括黄酮类、黄酮醇类和双氢黄酮类等。属于黄酮类的有白杨素、杨芽黄素、刺槐素、芹菜素、柳穿钱素等；属于黄酮醇类的有良姜素、高良姜素、鼠李素、异鼠李素、鼠李柠檬素、山奈素、岳桦素、槲皮素及其衍生物等，属于双氢黄酮类的有乔松素、松球素、樱花素、异樱花素、柚皮素等。从蜂胶中首次发现了自然界中只有蜂胶中才有的独特有效成分，5，7-二羟基-3`，4`-二甲基黄酮和5-羟基-4`，7-二甲氧基双[0004]氢黄酮。[0005]目前，从蜂胶中提取黄酮类化合物的主要方法是大孔树脂吸附法。大孔树脂吸附法利用有机高分子聚合物为吸附剂，其物化稳定性高、吸附选择性好、不受无机物存在的影响，节省费用，广泛应用于物质的分离纯化，但近年来发现大孔树脂分离物质中有树脂残留，且较难去除，严重限制了其应用。发明内容[0006]本发明提供一种蜂胶黄酮的提取方法，旨在解决现有技术提取的黄酮有效成分不完全的问题。[0007]本发明实施例提供一种蜂胶黄酮的提取方法，所述方法包括如下步骤：[0008](1)蜂胶粉末与浓度为80-90％乙醇溶液混合，在70-85℃的温度下浸泡16-24小时；[0009](2)溶液回流提取，得到浸提液；[0010](3)浸提液浓缩，回收乙醇；[0011](4)去除乙醇后的浓缩液冷却至5-10℃，离心20-30分钟；[0012](5)离心后的上清液用氯仿萃取2次，得到的水相再用乙酸乙酯萃取2次，萃取后得到的乙酸乙酯萃取液经旋转蒸发仪蒸出乙酸乙酯、得到黄酮类化合物。[0013]本发明实施例得到的蜂胶黄酮提