一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113855617A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111142903.X(22)申请日2021.09.28(71)申请人杭州蜂情科技有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区仓前街道龙舟路6号炬华大厦1号楼708室(72)发明人柳刚(74)专利代理机构杭州创智卓英知识产权代理事务所(普通合伙)33324代理人张迪(51)Int.Cl.A61K8/98(2006.01)A61K8/49(2006.01)A61Q19/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用，本发明提供的技术方案是由碳酸氢钠、氢氧化钠分步提取、分离纯化、酸化处理、大孔吸附树脂过滤的方法制备得到蜂胶黄酮精制物，该蜂胶黄酮精制物中总黄酮的重量百分含量以芦丁计为90％以上，其中含量最高的9种黄酮单体依次为：槲皮素、3,4‑二甲氧基肉桂酸、短叶松素、柚皮素、松属素、山奈酚、芹菜素、白杨素、高良姜素；本发明采用常见的碱和酸处理，减少乙醇用量，对环境无污染，且制备的蜂胶黄酮精制物化学成分明确，总黄酮含量高，无粘性，颜色金黄色，对皮肤抗光老化具有明显的作用，极大拓展了蜂胶黄酮精制物在化妆品领域的应用，具有较高的适用性。CN113855617ACN113855617A权利要求书1/1页1.一种蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)：将粉碎后的毛胶用纱布包裹，将毛胶放入碳酸氢钠水溶液中煮沸，保温搅拌提取得到滤渣和滤液；将上述滤渣放入氢氧化钠水溶液中煮沸，提取滤液后与上述的滤液合并得到滤液L1；(2)：将步骤(1)中得到的滤液L1加入盐酸，至滤液R1的PH值为4.8～5.2，静置离心，得到沉淀物S1和上清液L2；将上清液L2加入盐酸，至上清液L2的PH值为3.8～4.2，静置离心，得到沉淀物S2和上清液L3；将上清液L3加入盐酸，至上清液L3的PH值为2.8～3.2，静置离心，得到沉淀物S3；将沉淀物S1、沉淀物S2和沉淀物S3合并，得到蜂胶黄酮粗提物；(3)：将步骤(2)中得到的蜂胶黄酮粗提物加入乙醇中溶解稀释，得到稀释液，调节稀释液的PH至4.8～5.2后逐滴加入至大孔吸附树脂，静置；(4)：将步骤(3)中得到的大孔吸附树脂加入去离子水中，置于摇床上洗脱，再将大孔吸附树脂置于无水乙醇中，置于摇床上洗脱，收集洗脱液，洗脱三次，将洗脱液合并，减压干燥后得到蜂胶黄酮精制物。2.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸氢钠的质量分数为5％，以克计蜂胶与以毫升计5％碳酸氢钠水溶液的比为1：(8～20)。3.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氢氧化钠的质量分数为2％，以克计蜂胶与2％氢氧化钠的质量比为1：(5～10)。4.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，蜂胶在碳酸氢钠水溶液中煮沸时间为25～35分钟，保温温度为80～90℃，保温搅拌时间为50～70min。5.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，盐酸的质量分数为10％，静置时间均为20～30小时。6.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙醇的质量分数为40％～60％，稀释液密度为0.1～0.5g/mL。7.根据权利要求1所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，稀释液与大孔吸附树脂的上样量为0.5～1.0mL/g，静置时间为1～2小时。8.根据权利要求1所述蜂胶黄酮精制物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，无水乙醇的质量分数为75％～95％。9.一种蜂胶黄酮精制物，其特征在于，由权利要求1‑8任一项所述的蜂胶黄酮精制物的制备方法所制备，蜂胶黄酮精制物中总黄酮的重量百分含量以芦丁计为90％以上，该蜂胶黄酮精制物含量最高的9种黄酮单体依次为：槲皮素、3,4‑二甲氧基肉桂酸、短叶松素、柚皮素、松属素、山奈酚、芹菜素、白杨素、高良姜素。10.一种如权利要求9所述的蜂胶黄酮精制物在化妆品中的应用。2CN113855617A说明书1/9页一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及天然产物中活性成分的研究领域，特别是涉及一种蜂胶黄酮精制物及其制备方法与应用。背景技术[0002]蜂胶是工蜂采集植物树脂等分泌物与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的胶粘性物质。研究表明，蜂胶中的黄酮类、萜烯类物质对于多种细菌都有抑制和杀灭作用、还具有局部麻醉、促进组织再生等广泛的生物学作用。[0003]蜂胶