一种蜂花粉中农药残留的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108645926A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810373005.7(22)申请日2018.04.24(71)申请人中国农业科学院蜜蜂研究所地址100093北京市海淀区香山北沟1号(72)发明人赵柳微梁馨文吴黎明薛晓锋万正瑞(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君陈征(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种蜂花粉中农药残留的检测方法(57)摘要本发明涉及一种蜂花粉中农药残留的检测方法，其主要改进之处为，采用如下方法对待测蜂花粉进行预处理：1)用乙腈充分提取待测蜂花粉中的农药残留，得溶解有农药残留的乙腈溶液；2)将所述溶解有农药残留的乙腈溶液在-75～-80℃条件下放置3～8min，去除其中的脂类物质；3)通过净化柱对去除脂类物质的乙腈溶液进行净化，得待测样。本发明通过对蜂花粉中农药残留提取方法的优化，可充分地提取蜂花粉中的农药残留进行提取，为后续的准确检测奠定基础，本发明进一步优化了检测方法，可实现准确得检测。CN108645926ACN108645926A权利要求书1/2页1.一种蜂花粉中农药残留的检测方法，其特征在于，在对待测蜂花粉进行检测前，对其进行如下预处理：1)用乙腈充分提取待测蜂花粉中的农药残留，得溶解有农药残留的乙腈溶液；2)将所述溶解有农药残留的乙腈溶液在-75～-80℃条件下放置3～8min，去除其中的脂类物质；3)通过净化柱对去除脂类物质的乙腈溶液进行净化，得待测样。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：先将所述蜂花粉溶解于水中，得蜂花粉的水溶液，然后在所述蜂花粉的水溶液中添加乙腈，进行充分提取后得溶解有农药残留的乙腈溶液；优选的，包括如下步骤：A、将待测蜂花粉与水按质量体积比1:2～3混合后充分搅拌，使蜂花粉充分溶解于水中，得蜂花粉的水溶液；B、按待测蜂花粉与乙腈的质量体积比1:2.5～10，将乙腈添加到所述蜂花粉的水溶液中，得混合溶液，对所述混合溶液进行超声处理，然后进行分层处理，取乙腈层，即得溶解有农药残留的乙腈溶液。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述溶解有农药残留的乙腈溶液在-80℃条件下放置3～5min。4.根据权利要求1～3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述净化剂为PSA、C18、GCB或CleanertNANOCARB，优选CleanertNANOCARB。5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述待测蜂花粉与乙腈的质量体积比为1:6～8。6.根据权利要求2～5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的条件为在功率为100W的超声条件下处理15～25min；和/或，超声处理完成后向所述混合溶液中加盐使其分层；优选的，所述盐为氯化钠或硫酸镁。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在对待测蜂花粉进行检测前，对其进行如下预处理：1)将待测蜂花粉与水按质量体积比1:2～3混合后充分搅拌使蜂花粉充分溶解于水中，得蜂花粉的水溶液；按待测蜂花粉与乙腈的质量体积比1:6～8，将乙腈添加到所述蜂花粉的水溶液中，得混合溶液，对所述混合溶液在功率为100W的超声条件下处理15～25min，加氯化钠或硫酸镁使混合液分层，取溶解有农药残留的乙腈层；2)将所述溶解有农药残留的乙腈层在-80℃条件下放置4min，去除其中的脂类物质；3)用净化柱CleanertNANOCARB对去除脂类物质的乙腈溶液净化2次，得待测样。8.根据权利要求1～7任一项所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)对待测蜂花粉进行预处理，得所述待测样；2)通过液相色谱对所述待测样进行检测，选择体积分数为0.1％的甲酸的水溶液为流动相A，体积分数为0.1％的甲酸的乙腈溶液为流动相B，对待测蜂花粉进行梯度洗脱；梯度洗脱的过程中，0～3min，流动相B的体积分数由30％增加到50％；3-5min，流动相B的体积分数由50％增加到75％；5-6min，流动相B的体积分数由75％增加到90％；6-11min，2CN108645926A权利要求书2/2页流动相B的体积分数维持在90％。9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，流动相的流速为0.3～0.4mL/min。10.根据权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于，检测器为三重四级杆质谱检测器；优选的，利用三重四级杆质谱检测器进行质谱检测的条件为气体温度340℃，气体流速