一种铁皮石斛中残留农药的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110376298A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910511383.1(22)申请日2019.06.13(71)申请人杭州师范大学地址310015浙江省杭州市余杭区余杭塘路2318号(72)发明人曹君胡雨涵王秋燕杨娟董新杜丽晶(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏薄盈盈(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种铁皮石斛中残留农药的检测方法(57)摘要本发明涉及新型农药检测技术领域，为解决现有农作物残留农药检测方法存在的分析时间长、能耗高、重现性差、回收率和灵敏度低的问题，提供了一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，包括以下步骤：(1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化；(2)将铁皮石斛样品溶液离心，淋洗固相萃取小柱，得洗脱液；(3)离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。本发明将微波化学合成法与微型固相萃取方法结合应用于本项工作，节省了分析时间，减少了能量消耗，可靠，准确，重现性好，回收率高，提取效率高效且灵敏度显著增加。CN110376298ACN110376298A权利要求书1/1页1.一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将生物质吸附剂填装固相萃取小柱并活化；(2)将铁皮石斛样品溶液离心，取上清液淋洗固相萃取小柱，得洗脱液；(3)将洗脱液离心过滤，采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪分析检测。2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，超高效液相色谱分析条件为：流动相由A相和B相组成，所述A相为0.1％甲酸水溶液，所述B相为甲醇，流动相流速控制在0.400mL/min；洗脱梯度条件如下：0-1min，70％A-30％B；1-3min，60％A-40％B；3-7min，40％A-60％B；7-8min，0％A-100％B；8-9min，70％A-30％B；进样体积为2μL。3.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，四级杆飞行时间质谱分析条件为：气体温度350℃；干燥气流量12L/min；毛细管电压，3.5kV；雾化器压力，45psig；射频电压，65V；碎裂电压，165V；八极RF，750V。4.根据权利要求1-3任一所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物质吸附剂按照以下步骤制得：(a)将山楂叶样品粉碎成粉末并过40目筛，得山楂叶粉末；(b)在山楂叶粉末中加入水和酸碱试剂，混合均匀，微波合成粗产物；(c)对粗产物过滤，调节pH值为中性，烘干，即得生物质吸附剂。5.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，每克山楂叶粉末中加入水10mL；每克山楂叶粉末中加入酸碱试剂0.05～0.5g。6.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，所述酸碱试剂选自盐酸、硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。7.根据权利要求6所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，所述酸碱试剂为盐酸。8.根据权利要求7所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，所述盐酸与山楂叶粉末的质量比为1:10。9.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，微波合成的温度控制在90～170℃；时间控制在10～60min。10.根据权利要求4所述的一种铁皮石斛中残留农药的检测方法，其特征在于，步骤(b)中，所述微波合成的温度控制在150℃；时间控制在30min。2CN110376298A说明书1/7页一种铁皮石斛中残留农药的检测方法技术领域[0001]本发明涉及新型农药检测技术领域，尤其涉及一种铁皮石斛中残留农药的检测方法。背景技术[0002]铁皮石斛是最重要的传统中草药之一，属于石斛属物种，兰科植物。石斛兰提供了许多清除热量，改善视力等功能，维持胃张力，促进生产体液和免疫调节作用。一般培育铁皮石斛需要很多年才能培育出铁皮石斛商业基础和杀虫剂被广泛用于保护作物免受昆虫和疾病的侵害，导致植物中农药的积累。有机磷农药(OPPs)是一类独特的广谱杀虫剂，常用于预防广泛的作物病害，包括蔬菜，水果和谷物。然而，OPP具有固有毒性，可能导致水资源，粮食供应和生态系统平衡的严重风险，甚至对作物污染和农药残留对人类健康，特别是儿童健康造成危险或永久性后果。例如，三唑磷的人口服致死剂量为0.006mg/kg。此外，神经毒性OPPs的一些成员不可逆地控制酶乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性，导致神经