掺氮晶体硅及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101864593A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101864593A(43)申请公布日2010.10.20(21)申请号201010197799.XC30B11/08(2006.01)(22)申请日2010.06.03(71)申请人王敬地址100084北京市海淀区清华大学南零楼3单元202室申请人江西旭阳雷迪高科技股份有限公司(72)发明人王敬翟志华(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人宋合成(51)Int.Cl.C30B29/06(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称掺氮晶体硅及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种掺氮多晶硅锭的制备方法，包括在石英坩埚中装入多晶硅与粒径为1～100nm的氮化硅纳米粉并装炉，将炉室抽真空-并加热至1420～1550℃，并在该温度保温直至所述混合物完全熔化，此后将炉内温度以1～10℃/min的降温速度逐渐降低至1350～1420℃，接着将所述炉室内温度自然冷却至室温，然后取出硅锭粉碎为小块状，得到母合金硅块；在石英坩埚中装入所述母合金硅块、多晶硅料以及电活性掺杂剂的混合料，将炉室抽真空并加热至1420～1550℃，得到熔融硅料混合物；和使所述熔融硅料混合物凝固，得到多晶硅锭。根据本发明的掺氮多晶硅的制备方法，可以利用现有的设备进行掺氮，掺氮均匀、掺氮浓度高、整个工艺简单易成本低。此外，本发明还公开了一种掺氮单晶硅锭的制备方法。CN10864593ACN101864593A权利要求书1/2页1.一种掺氮多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在石英坩埚中装入多晶硅与粒径为1～100nm的氮化硅纳米粉的混合物并装炉，将炉室抽真空并加热至1420～1550℃，并在该温度保温直至所述混合物完全熔化，此后将炉内温度以1～10℃/min的降温速度逐渐降低至1350～1420℃，接着将所述炉室内温度自然冷却至室温，然后取出硅锭粉碎为小块状，得到具有高氮含量的母合金硅块；(2)在石英坩埚中装入所述母合金硅块、多晶硅料以及电活性掺杂剂的混合料，将炉室抽真空，加热至1420～1550℃，并在该温度保温直至所述混合料完全熔化，得到熔融硅料混合物；和(3)使所述熔融硅料混合物凝固，得到多晶硅锭，其中，步骤(1)中所述氮化硅纳米粉的加入量为使得在所述母合金硅块中的氮浓度为2～200ppm的量，步骤(2)中所述电活性掺杂剂为B、P、或Ga的任一种，其加入量为使得所形成的多晶硅锭中的电活性掺杂剂浓度为0.02～2ppm的量，所述母合金硅块的加入量为使得在所述多晶硅锭中的氮浓度为0.002～1ppm的量。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氮化硅纳米粉的粒径为1～20nm。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氮化硅纳米粉的粒径为1～10nm。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氮化硅纳米粉的加入量为使得在所述母合金硅块中含有的氮浓度为20～100ppm的量。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中通过改变炉内热场并同时冷却坩埚底部，从而使所述熔融硅料混合物定向凝固形成多晶硅锭。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将所述熔融硅料混合物浇注并冷却形成多晶硅锭。7.一种掺氮多晶硅锭，由权利要求1所述的制备方法制备所得，其特征在于，在所述掺氮多晶硅锭中含有0.02～2ppm的电活性掺杂剂和0.002～1ppm的氮，其中，所述电活性掺杂剂为B、P、或Ga的任一种。8.一种掺氮单晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在石英坩埚中装入多晶硅与粒径为1～100nm的氮化硅纳米粉的混合物并装炉，将炉室抽真空并加热至1420～1550℃，并在该温度保温直至所述混合物完全熔化，此后将炉内温度以1～10℃/min的降温速度逐渐降低至1350～1420℃，接着将所述炉室内温度自然冷却至室温，然后取出硅锭粉碎为小块状，得到具有高氮含量的母合金硅块；(2)在石英坩埚中底层放入无位错的单晶硅，在其上层装入所述母合金硅块、多晶硅料以及电活性掺杂剂的混合料，将炉室抽真空，调整炉内热场并加热直至混合料部的温度为1420～1550℃，在该温度保温直至所述混合料完全熔化且所述单晶硅的上层靠近所述混合料的部分熔化而下层保持固态；和(3)此后，通过改变炉内热场并同时冷却坩埚底部从而定向凝固法生长单晶，得到单晶硅锭，其中，步骤(1)中所述氮化硅纳米粉的加入量为使得在所述母合金硅块中的氮浓度为2CN101864593A权利要求书2/2页2～200ppm的量，步骤(2)中所述电活性掺杂剂为B、P、