硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101892514A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101892514101892514A(43)申请公布日2010.11.24(21)申请号201010231621.2(22)申请日2010.07.20(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人袁晖熊巍陈良周尧(74)专利代理机构上海光华专利事务所31219代理人许亦琳余明伟(51)Int.Cl.C30B11/00(2006.01)C30B29/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺(57)摘要本发明涉及一种坩埚下降法生长大尺寸、高质量硝酸钠单晶的方法，属于晶体生长技术领域。本发明采用分析纯硝酸钠为原料，采用单层圆锥底铂金坩埚或圆弧底石英玻璃坩埚装料，采用硅碳棒或硅钼棒为发热体的下降炉进行晶体生长，生长炉温350～380℃，生长速率0.2～1.0mm/h，生长界面温度梯度5～15℃/cm。本发明所述的坩埚下降法生长工艺简单，可按制定的条件进行晶体生长，其温场稳定，径向温梯小，可有效减少晶体开裂，而且一炉可同时生长多根不同规格的硝酸钠单晶。CN1089254ACN101892514ACCNN110189251401892515A权利要求书1/1页1.一种硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，包括以下步骤：1)将原料硝酸钠于100～250℃焙烧2～5小时后，装入坩埚中；2)将装料后的坩埚置于下降炉中，控制炉温为360～380℃，当坩埚底部温度达到硝酸钠熔点时，开始晶体生长，下降速率为0.2～1.0mm/h，固液界面的温度梯度为5～15℃/cm；晶体生长完毕后，使炉体自然冷却至室温，取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，即得到无色硝酸钠单晶。2.如权利要求1所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述硝酸钠的纯度≥99.0％。3.如权利要求1所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，将所得硝酸钠晶体重新置入坩埚中，进行二次或三次重结晶生长。4.如权利要求3所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，将重结晶所得硝酸钠晶体在100～250℃空气气氛下退火处理10～24小时。5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述坩埚为单层圆锥底铂金坩埚，其壁厚为0.10～0.20mm。6.如权利要求1-4中任一权利要求所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述坩埚为圆弧底石英玻璃坩埚，其壁厚为1～2.5mm。7.如权利要求1-4中任一权利要求所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述的下降炉以硅碳棒或硅钼棒为发热体。8.如权利要求1-4中任一权利要求所述的硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述的下降炉中可放置多根坩埚。2CCNN110189251401892515A说明书1/4页硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺技术领域[0001]本发明涉及一种硝酸钠晶体的坩埚下降法生长工艺，尤其是涉及一种光学组件用硝酸钠晶体的坩埚下降法生长工艺，属于晶体生长技术领域。背景技术3[0002]硝酸钠单晶(NaNO3)属六方晶系，空间群R3c，密度2.26g/cm，熔点306.8℃，易潮解，易溶于水和液氨，微溶于乙醇、甘油和丙酮。具有大双折射率的负单轴晶体，光学均匀性好，透光范围在0.2～2μm之间，可应用于光隔离器、环形器和各种光学偏振棱镜。硝酸钠的双折射率比方解石大，有利于简化器件结构，并且成本低廉，透光率高，比方解石更适合应用于各种偏振器件。[0003]硝酸钠单晶的制备难点在于(1)原料易潮解，在结晶过程容易产生气泡；(2)在275℃存在反常相变点，在380℃存在分解点，对温场和生长工艺控制要求较高；(3)晶体易开裂，难以得到大尺寸完整单晶。目前，有关硝酸钠单晶的生长技术的报道还很少，得到晶体在尺寸、纯度和结晶程度上不够理想。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种坩埚下降法生长硝酸钠单晶的工艺，以克服现有技术的不足。[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0006]一种硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，包括以下步骤：[0007]1)将原料硝酸钠于100～250℃焙烧2～5小时除水以后，装入坩埚中；[0008]2)将装料后的坩埚置于下降炉中，控制炉温为360～380℃，当坩埚底部温度达到硝酸钠熔点时，开始晶体生长，下降速率为0.2～1.0mm/h，固液界面的温度梯度为5～15℃/cm；晶体生长完毕后，使炉体自然冷却至室温，取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，即得到无色硝酸钠单晶。[0009]所述硝酸钠为分析纯，其纯度≥99.0％。[0010]较