一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113445125A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110796683.6(22)申请日2021.07.14(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人唐慧丽徐军罗平吴锋王庆国张超逸薛艳艳(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人顾艳哲(51)Int.Cl.C30B29/16(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置及其方法(57)摘要本发明涉及一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置及其方法，装置包括单晶炉、铱金坩埚、热场部件、气氛控制单元，热场部件围绕铱金坩埚设置，由独立加热的上温区和下温区组成。本装置采用上、下双温区独立加热，上温区为高温区具有较小的轴向温度梯度，能够有效控制由于熔体温度过高而导致氧化镓原料分解挥发的加剧；下温区为低温区，能够对晶体进行原位退火减少晶体内部应力，上、下温区加热功率相互匹配调节能够更灵活地调控热场的轴向、径向温度梯度。与现有技术相比，本发明能够有效抑制高温晶体生长过程中氧化镓原料的分解挥发，提高晶体的结晶完整性，延长坩埚使用寿命。CN113445125ACN113445125A权利要求书1/2页1.一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，包括：单晶炉；铱金坩埚(13)，位于所述单晶炉的中心，用于容纳氧化镓原料；热场部件，围绕所述铱金坩埚(13)设置，由独立加热的上温区和下温区组成；及气氛控制单元，用于调节所述单晶炉内生长气氛。2.根据权利要求1所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述热场部件水平且同中心安装，包括围绕所述铱金坩埚(13)设置的金属发热体、由氧化锆材料制成的保温构件群、围绕所述保温构件群侧部设置的感应加热线圈，其中，所述上温区和下温区之间由氧化锆陶瓷隔板(5)隔开，所述上温区包括上发热体(11)、上感应线圈(2)，所述下温区包括下发热体(16)、下感应线圈(6)。3.根据权利要求2所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述金属发热体为带铱金涂层的钨发热体，发热体的铱金涂层厚度为0.05‑0.2mm，所述上发热体(11)配有上盖板且总高度为130‑160mm，所述下发热体(16)总高度为90‑120mm。4.根据权利要求2所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述氧化锆陶瓷隔板(5)厚度为10‑15mm，氧化锆陶瓷隔板(5)与铱金坩埚(13)的水平间距为5‑10mm。5.根据权利要求2所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述保温构件群包括从内向外依次设置的硬质氧化锆保温层(7)、氧化锆纤维保温层(4)和氧化锆陶瓷筒(3)、位于氧化锆保温层底部的氧化铝保温砖(9)、位于氧化锆保温层上方的轻质氧化锆板(1)。6.根据权利要求1所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述铱金坩埚(13)为带盖铱金坩埚(13)，所述铱金坩埚(13)顶部内侧壁与水平方向夹角为80‑87°，坩埚整体高度为120‑150mm，坩埚底部的籽晶卡槽尺寸为Ф(6‑10)mm×(20‑30)mm，铱金坩埚盖板(12)正中心处圆形开孔尺寸为Ф(5‑10)mm。7.根据权利要求6所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述生长装置还包括设置在铱金坩埚盖板(12)中心孔处的测温称重装置(10)，在晶体生长过程中该装置与坩埚同步下降进行热场的温度监测与挥发量评估。8.根据权利要求1所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述生长装置还包括设于所述铱金坩埚(13)底部的蓝宝石单晶坩埚支柱(18)。9.根据权利要求8所述的一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长装置，其特征在于，所述气氛控制单元包括位于蓝宝石单晶坩埚支柱(18)两侧的气体进气口(8)、位于炉膛顶部的气体排气口(19)。10.一种坩埚下降法生长氧化镓体单晶的生长方法，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的生长装置生长，具体步骤如下：(1)将定向氧化镓籽晶(17)安装于铱金坩埚(13)底部的籽晶卡槽内，将高纯度氧化镓原料装入坩埚内并盖上坩埚盖板；(2)将铱金坩埚(13)安装在热场部件的热场中心处的蓝宝石单晶坩埚支柱(18)上，坩埚初始位置位于上温区内；(3)单晶炉内抽真空至炉膛真空度＜10Pa，向炉内充入CO2气体至炉内压强为1.02‑2CN113445125A权利要求书2/2页1.06MPa，然后调节炉膛充气和排气流量阀，在CO2气体流动气氛