碘化铯和掺铊碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102383195102383195B(45)授权公告日2015.02.18(21)申请号201110340816.5CN101824646A,2010.09.08,(22)申请日2011.11.02审查员金英(73)专利权人上海御光新材料科技有限公司地址201807上海市嘉定区城北路1355号C幢2楼(72)发明人唐华纯李国荣曹家军吴中元(74)专利代理机构上海光华专利事务所31219代理人许亦琳余明伟(51)Int.Cl.C30B29/12(2006.01)C30B11/00(2006.01)(56)对比文件CN1199105A,1998.11.18,US5178719A,1993.01.12,CN1113970A,1995.12.27,权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称碘化铯和掺铊碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺(57)摘要本发明提供了一种纯碘化铯及掺铊碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，首先对原料进行脱羟、烘干预处理，以消除其中的OH－及吸附水和结晶水；烘干后将原料装入镀有碳膜的石英坩埚中抽真空密封；然后在内部设置有高、中、低三个温度区的下降炉内实现晶体生长，下降速度为1.5～3.0mm/h，晶体生长界面温度梯度为30±2℃/cm。所用的生长炉结构简单，操作方便，炉膛内部温度梯度可调节，同时由于炉内多个等效工位可同时生长多根晶体，降低晶体成本，非常适合规模生产等特点。本发明所生长的碘化铯晶体适用于安全检查及核医学成像等应用领域。CN102383195BCN1023895BCN102383195B权利要求书1/1页1.一种碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，包括以下步骤：1)将原料碘化铯于195～205℃脱OH-后，真空干燥，然后装入坩埚内抽真空并密封；2)将装料后的坩埚置于下降炉中，进行熔料，控制熔料温度为700～750℃；熔料结束后开始晶体生长，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉内温度为600～650℃的区域，下降速度为1.5～3.0mm/h，晶体生长界面温度梯度为28～32℃/cm；晶体生长结束后，以30～50℃/h的速率降温至室温；取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，得到碘化铯单晶；所述坩埚为内壁镀有碳膜的石英坩埚；所述掺铊碘化铯中掺杂800ppm～1500ppm的碘化铊；所述下降炉的炉膛内沿轴向分成高、中、低三个温度区：高温区的温度控制在700～750℃，中温区的温度控制在600～650℃，低温区控制在300～350℃。2.如权利要求1所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述原料碘化铯为纯度不低于99.999％的高纯碘化铯颗粒料或掺铊碘化铯。3.如权利要求1所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述坩埚的底部为平底或锥底。4.如权利要求3所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，使用平底坩埚进行有籽晶或无籽晶生长。5.如权利要求1所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，步骤1)中，所述坩埚内抽真空至真空度为1.0×10－2Pa以上。6.如权利要求1所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，步骤2)中，所述熔料于高温区内进行，所述晶体生长于中温区内进行，晶体生长结束后位于低温区中保温。7.如权利要求1所述的碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺，其特征在于，所述下降炉内设置多个放置坩埚的等效工位。2CN102383195B说明书1/4页碘化铯和掺铊碘化铯单晶的坩埚下降法生长工艺技术领域[0001]本发明涉及纯碘化铯和掺铊碘化铯(CsI:Tl)单晶(以下简称碘化铯晶体)的制备方法，特别是涉及一种用镀膜石英坩埚下降法生长优质碘化铯晶体的新工艺。属于晶体生长技术领域。背景技术[0002]CsI:Tl晶体是上世纪六十年代发现的一种闪烁晶体，它具有原子序数大，光输出高，光发射峰(550nm)与硅光二极管的灵敏区匹配好、不易潮解等优点，是高能物理、安全检查、核医学成像、地质勘探等领域作为电磁量能器及探测器中的闪烁材料。碘化铯晶体的生长方法有：(1)提拉法；(2)真空下降法；(3)非真空下降法。前两种生长方法的共同特点是在真空条件下使用保护气氛，因此生产成本高、生产效率低：一次只能生长一个晶体；第三种生长方法为目前通常用的生长方法，通常采用石英坩埚或铂金坩埚掺脱氧剂的方式进行生长。直接采用石英坩埚，由于晶体材料与坩埚壁的导热率和热收缩率相差较大，高温熔融态的碘化铯材料可与石英坩埚相互粘连，从而进一步增加了晶体以及坩埚内应力，甚至于石英坩埚破裂晶体开裂，该方法对设备要求高而且存在所得晶体尺寸偏小、不适合工业化生产等缺点；采用铂金坩埚加脱氧剂的下降生长方法，由于生长过