一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101913648A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101913648A(43)申请公布日2010.12.15(21)申请号201010245180.1(22)申请日2010.08.05(71)申请人昆明理工大学地址650031云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人彭金辉郭胜惠李静张利波夏洪应刘秉国张世敏张泽彪李玮(74)专利代理机构昆明慧翔专利事务所53112代理人程韵波(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法(57)摘要本发明提供一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法，以天然氧化锆为原料，经破碎，配料，球磨后进行排胶处理，将排胶后的物料在微波炉中进行烧结，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间40-90分钟，随炉冷却至室温，得到可用作特殊陶瓷材料及耐火材料的部分稳定氧化锆成品。CN1093648ACN101913648A权利要求书1/1页1.一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法，其特征在于：其按以下步骤完成，1)、以天然氧化锆为原料，经破碎至5.67-8.97μm的平均粒度占总量的50％，然后加入2-8wt.％的稳定剂CaO配料并混匀；2)、配料并混匀的原料入球磨罐中，球磨8-24小时，控制球磨转速250-350转/分钟，球磨中的分散剂为酒精，酒精的加入量与原料的质量比为2～3∶1，球磨后取出物料，在80-100℃下干燥6-8小时脱除物料中的酒精，得干燥后物料；3)、在干燥好的物料中加入3-4wt.％的粘结剂PVA，混合搅拌30-40分钟，使物料混合均匀后，在60-300MPa的单轴压力下成型为圆饼状物料；4)、将圆饼状物料放入箱式炉中，以3-5℃/min的升温速率，升温至850-900℃，保温1-3小时进行排胶；5)、将排胶后的物料在微波炉中进行烧结，烧结温度为1300-1500℃，烧结时间40-90分钟，随炉冷却至室温，得到部分稳定氧化锆成品。2.根据权利要求1所述的采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法，其特征在于：所述原料主要成分重量百分比为ZrO2+HfO2≥99.30％，SiO2≤0.25％，Fe2O3≤0.10％，TiO2≤0.10％，总量100％。2CN101913648A说明书1/3页一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种采用天然氧化锆微波烧结制备部分稳定氧化锆的方法，属于火法冶金技术领域。二、技术背景[0002]氧化锆(ZrO2)存在三种同素异形体，尽管纯ZrO2室温下常以单斜相(m-ZrO2)存在，但是随着温度的升高，单斜相会在一定的温度下转变为四方相(t-ZrO2)，进一步升高温度，四方相又会转变为立方相(c-ZrO2)，而且这是一个可逆的过程。部分稳定氧化锆(PartiallyStabilizedZirconia/PSZ)，就是使含立方相或四方相亚稳到室温，得到含立方相、四方相和单斜相三相或其中任意两相的混合物。部分稳定氧化锆(PSZ)陶瓷材料以其优良的韧性，较高的强度和耐磨性等较好的综合性能受到广泛关注。由于t-ZrO2是高温稳定相，室温下不能稳定存在，故氧化锆陶瓷在高温冷却时发生t-ZrO2→m-ZrO2的马氏体相变，并伴有3-5％的体积膨胀，鉴于纯ZrO2的相变特点，尤其是四方相转变为单斜相的体积膨胀足以超过ZrO2晶粒的弹性限度，从而导致ZrO2材料的开裂，除非利用较特殊的工艺，否则很难制备出纯相ZrO2材料。为了避免这一相变，保证高温相的室温存在，目前，将起相变增韧作用的t-ZrO2保持到室温采取的措施主要是在ZrO2中固溶入第二相氧化物，根据ZrO2晶体结构，人们通常运用Y2O3、CaO、CeO2、MgO或Al2O3等作为稳定剂，使之与ZrO2形成固溶体或复合体，制备出具有良好性能的功能结构材料。目前，制备PSZ陶瓷使用的原料大多都是经过加工处理后的纳米级超纯二氧化锆粉或是分析纯、工业纯的原料；这样一来不仅增加了成本，还造成社会能源浪费和环境污染。氧化锆的生产方法主要有：1.电熔法，电熔法是将锆英石、碳粉和稳定剂按一定的配比，放入混料机中充分混合，混合料经电弧炉电熔脱硅处理，骤冷，再经破碎、热处理后便可制成稳定的二氧化锆；2.溶胶凝胶法，以金属烷氧基化合物为原料，控制其水热解来制备氧化物粉体。但生产能力小，制备周期长，工艺条件苛刻，需要昂贵的金属醇盐作为原料，因此生产成本高，不宜进行工业化大生产；3.固相法，固相法又称为烧结法，通常是将纯二氧化锆原料和稳定剂按一定的配比在橡胶衬里和锆球的球磨机中共同湿粉碎到粒径小于2μm，然后经分离、