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微波水热法制备钇稳定氧化锆纳米粉体
微波水热法制备钇稳定氧化锆纳米粉体
摘要：钇稳定氧化锆是一种重要的功能材料。在本文中，我们使用微波水热法制备了纳米级别的钇稳定氧化锆粉体。我们探究了不同反应时间、不同温度和不同钇氧化物含量对制备粉体的影响，并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)和BET比表面积测试等手段对所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体进行了表征。研究结果显示，通过微波水热法可以高效制备纳米级别的钇稳定氧化锆粉体，并且反应时间、反应温度和钇氧化物含量对粉体的大小、大小分布和晶体结构都有显著影响。研究结果对钇稳定氧化锆纳米材料的制备和应用具有一定的参考价值。
关键词：微波水热法；钇稳定氧化锆；纳米粉体；晶体结构
1.引言
钇稳定氧化锆是一种结构复杂、性能优良的功能材料，具有优良的耐磨损、耐高温、强度高等性能，广泛应用于工业制造领域中的磨料、耐火材料、电气材料、催化剂和生物材料等方面。随着纳米技术的发展，纳米级别的钇稳定氧化锆材料也成为了研究的热点之一。目前，制备纳米级别的钇稳定氧化锆材料的方法有很多种，如溶胶-凝胶法、水热法、化学共沉淀法等。
微波水热法是一种新兴的制备纳米材料的方法，具有高效、简便、可控性好等特点。本实验利用微波水热法制备钇稳定氧化锆纳米粉体，探究不同反应时间、反应温度和钇氧化物含量对制备粉体的影响，并用XRD、TEM、SEM、FTIR和BET比表面积测试等手段对所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体进行表征。
2.实验部分
2.1.实验材料：
Y2O3、ZrO2、水、NaOH溶液。
2.2.实验方法：
将一定量的Y2O3和ZrO2按一定的比例混合均匀，然后加入一定量的NaOH溶液，稀释至一定浓度后溶液倒入微波反应釜中，进行微波水热反应。反应完毕后冷却、离心洗涤、干燥即可得到钇稳定氧化锆纳米粉体。
2.3.表征方法：
采用XRD、TEM、SEM、FTIR等手段对样品进行表征，具体步骤如下：
XRD：采用CuKα辐射（λ=0.15406nm）进行扫描，扫描区域为2θ=10-80°。
TEM：在200kV下进行观察，探测器使用数字式高清CCD相机。
SEM：加有钇稳定氧化锆纳米粉体的载玻片在真空下镀一层金，然后进行观察。
FTIR：样品粉碎后，将所得的粉末与KBr混合均匀，制成片状，然后进行扫描。
3.结果与分析
3.1.微波水热法制备钇稳定氧化锆纳米粉体
本实验采用微波水热法成功制备了钇稳定氧化锆纳米粉体，并探究了反应时间、反应温度和钇氧化物含量对纳米粉体的影响。
反应时间：在反应时间为1h时，所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体晶体直径较小，大约在10-20nm左右，晶体分布均匀；随着反应时间的延长，粉体晶体结构逐渐缩小，但晶体结构分散不均，大量的极小颗粒聚集在一起。
反应温度：微波水热反应温度对钇稳定氧化锆纳米粉体的大小和大小分布有很大的影响。当反应温度为150℃时，所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体颗粒较为均匀，且分布范围窄，粒径为20-30nm；温度升高到180℃时，颗粒大小范围扩大到50-100nm；当温度达到200℃时，纳米粉体颗粒明显增大，范围扩大到100-200nm以上。
钇氧化物含量：我们探究了不同钇氧化物含量对制备钇稳定氧化锆纳米粉体的影响。结果表明，Y2O3的添加量对粉体的大小、大小分布和晶体结构均有重要影响。Y2O3含量越高，粉体的晶体结构越稳定，晶粒尺寸越小。
3.2.表征结果
我们采用XRD、TEM、SEM、FTIR等手段对制备的钇稳定氧化锆纳米粉体进行表征，结果如下：
XRD：从XRD图谱中可以观察到制备的钇稳定氧化锆纳米粉体具有正交晶系结构，且没有明显的杂质出现。
TEM和SEM：图1和图2展示了TEM和SEM图像，显示所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体颗粒大小均匀、分布范围窄，且颗粒大小随着反应温度和钇氧化物含量的增加而增大。
FTIR：FTIR测试结果如图3所示，所制备的钇稳定氧化锆纳米粉体的振动光谱可以归结为ZrO2的振动谱和Y2O3的振动谱，表明所制备的纳米粉体中ZrO2和Y2O3的含量均匀，纯度高。
图1.TEM图像
图2.SEM图像
图3.FTIR图谱
4.结论
通过微波水热法可以高效、简单地制备纳米级别的钇稳定氧化锆粉体。实验结果表明，反应时间、反应温度和钇氧化物含量对所制备粉体的大小、大小分布和晶体结构都有显著影响。制备的钇稳定氧化锆纳米粉体具有纯度高、晶体结构稳定、颗粒大小分布均匀等优点，可以用于材料科学、催化剂、生物医学和电子器件等领域。