一种无氧高纯砷粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111589562A(43)申请公布日2020.08.28(21)申请号202010453111.3(22)申请日2020.05.25(71)申请人广东先导先进材料股份有限公司地址511517广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号B区(72)发明人曾小东刘留(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.B02C21/00(2006.01)B02C23/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种无氧高纯砷粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无氧高纯砷粉的制备方法，属于砷材料领域。本发明在保护气保护下，以氧化锆球作为研磨体，对高纯砷块进行球磨，即可得到均匀且粒径满足金属粉末合成反应要求的砷粉，无需再经过筛分，且制得的砷粉纯度高、氧含量低、研磨体材料在其中的残留量低、回收率高，本发明制备方法简单、效率高、易于规模化生产。CN111589562ACN111589562A权利要求书1/1页1.一种无氧高纯砷粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：在保护气保护下，以氧化锆球作为研磨体，对砷块进行球磨，即得所述无氧高纯砷粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砷块的粒径≤5mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆球的直径为5-15mm，所述砷块和所述氧化锆球的质量比为0.5～2:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用球磨机进行所述球磨，所述球磨机的转速为40-80r/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为0.5-2h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砷粉粒径≤200目。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述球磨之前，先在保护气保护下采用破碎机对所述砷块进行破碎处理，所述破碎机中进行破碎处理的部件为氧化锆材质。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述破碎机为颚式破碎机，所述颚式破碎机的颚板为氧化锆材质。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述颚板的间距为1-5mm。10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述砷粉的纯度在6N以上。2CN111589562A说明书1/3页一种无氧高纯砷粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于砷材料领域，涉及一种无氧高纯砷粉的制备方法。背景技术[0002]硒化砷(H16As2Se3)、砷化钴(AsCoH2)、砷化镉(As2Cd3H2)等砷的化合物广泛应用于红外光学、半导体、薄膜材料领域。这些砷的化合物一般通过绿色的粉末合成法进行合成，其中硒化砷通过砷粉和硒粉直接化合是目前较优的合成方法，但所使用的砷粉必须纯度较高、粒径要小(≤200目)。[0003]常规的制粉方法由于设备材料的限制，砷会与研磨材料相互作用，导致制得的砷粉不能满足高纯度要求。同时高纯砷在破碎成粉的时候活性极强，在与氧接触的时候会剧烈反应导致燃烧，从而破坏产品。发明内容[0004]为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种无氧高纯砷粉的制备方法。[0005]本发明提供了一种无氧高纯砷粉的制备方法，其包括以下步骤：在保护气保护下，以氧化锆球作为研磨体，对砷块进行球磨，即得所述无氧高纯砷粉。[0006]上述制备方法利用砷粉的不易结团性，采用球磨将砷块制成砷粉，且制得的砷粉无需经过筛分，粒径即能全部达到200目以下；在保护气保护下进行球磨，防止了砷与氧接触发生氧化或燃烧，保证了砷粉不会被破坏，且氧含量小于1ppm；利用氧化锆和砷不会相互作用的特性，确保了研磨体在砷粉中的残留量非常低，小于5ppb。综上，上述制备方法避免了砷块在制成砷粉的过程中杂质的引入，确保砷粉的纯度可达到6N以上，能满足金属粉末合成法合成硒化砷等砷化合物对原料的要求。此外，上述制备方法对砷的回收率大于98％，且操作简单、生产成本低、无污染、效率高、易于规模化生产。[0007]作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷块的粒径≤5mm。粒径>5mm时球磨效率相对较低。[0008]作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷块的粒径≤1mm。[0009]作为本发明制备方法的优选实施方式，所述氧化锆球的直径为5-15mm，所述砷块和所述氧化锆球的质量比为0.5～2:1。[0010]作为本发明制备方法的优选实施方式，采用球磨机进行所述球磨，所述球磨机的转速为40-80r/min。[0011]作为本发明制备方法的优选实施方式，所述球磨的时间为0.5-2h。[0012]作为本发明制备方法的优选实施方式，所述砷粉粒径≤200目。[0013]作为本发明制备方法的优选实