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一种高纯叔丁基砷的制备方法.pdf
2023-05-15
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山柳****魔王
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一种高纯叔丁基砷的制备方法.pdf
本发明提供一种高纯叔丁基砷的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入三氯化砷,搭常压回流装置,开始搅拌;(2)向反应瓶中滴加叔丁基锂正戊烷溶液,加热搅拌进行反应,得到叔丁基二氯化砷;(3)将得到的叔丁基二氯化砷与还原剂反应得到叔丁基砷溶液,并加热蒸发得到叔丁基砷粗品;(4)将得到的叔丁基砷进行精馏提纯;(5)将得到的提纯的叔丁基砷进行取样检测。通过采用采用叔丁基锂和三氯化砷反应生产叔丁基二氯化砷,再通过叔丁基二氯化砷还原得到叔丁基砷,更加安全高效,操作更加简单。
2023-05-15
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一种高纯对叔丁基苯酚的制备方法.pdf
本发明提供一种对叔丁基苯酚的制备方法。所述方法在苯酚和异丁烯烷基化反应过程中,控制所得烷基化液中中间体叔丁基苯醚的含量为0.1~2%,通过继续精馏分离,所获对叔丁基苯酚的含量≥99.9%,间叔丁基苯酚的含量1~1000ppm,其他杂质含量为0~999ppm,OD值为0.01~0.05。本发明在苯酚和异丁烯的烷基化反应中,通过对反应机理的研究,仅通过工艺控制就获得了高纯对叔丁基苯酚。
2023-06-07
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一种高纯砷的制备方法.pdf
本发明涉及一种非金属材料的制备方法，具体为一种高纯砷的制备方法，解决现有制备方法存在生产成本高、产量低、无法实现产业化等问题，包括将工业砷装入坩埚在真空炉内进行一次升华蒸馏；然后装入氧化炉内通氧，生成氧化砷；将氧化砷装入坩埚，在真空炉内进行二次升华蒸馏；经过两次蒸馏的氧化砷装入管式炉，通高纯氩气、氢气进行还原，得到结晶砷，未结晶的黑砷及未还原的氧化砷装入石英管放入真空炉进行分离，得到的氧化砷进行还原，最后将分离出的黑砷和所有还原好的结晶砷一起装入管式炉内，通高纯氩气、氢气进行氢气保护升华，得到6N高纯砷。
2023-06-20
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高纯砷的制备方法.pdf
本发明提供一种高纯砷的制备方法，包括：将砷原料装入升华炉中，在真空度、升华温度下使砷升华，升华后的砷蒸汽在冷凝温度下冷凝，以获得提纯砷；将提纯砷装入氯化炉中，通入氯气并升温，以与氯气反应，生成三氯化砷；将三氯化砷通入脱氯塔中，升温将三氯化砷蒸出，蒸出三氯化砷经过脱氯塔保温段之后而获得除杂三氯化砷；将除杂三氯化砷通入精馏釜中，蒸发的三氯化砷经过精馏釜保温段之后而获得提纯三氯化砷；将提纯三氯化砷通入还原炉中，通入氢气，加热升温，以获得还原砷；将还原砷通入另一升华炉中，在给定真空度、升华温度下使得还原砷升华，以
2023-06-19
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一种高纯2 ,6-二叔丁基对甲酚的制备方法.pdf
本发明涉及一种高纯2,6‑二叔丁基对甲酚的制备方法，属于有机化学合成技术领域。本发明利用两次乙醇和水再结晶，提高了产品的纯度，目标产品BHT的纯度能够达到99.99%以上；另外，一次母液经精馏塔分离出水和乙醇能够循环再利用，精馏后的母液导入结晶系统中再利用，提高了2,6‑二叔丁基对甲酚收率，同时检测二次母液的BHT浓度，进行再结晶，使BHT的收率达到99.89%以上。其次，在改性介孔二氧化硅负载Nb/Mo/Cu三金属活性中心催化剂的催化作用，极大地提升了混甲酚的转化率和二叔丁基甲酚的选择性，并在超声空化协
2023-06-11
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