一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102153077A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102153077A(43)申请公布日2011.08.17(21)申请号201110122065.X(22)申请日2011.05.12(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人汪浩张永政吴春卉刘晶冰朱满康严辉(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人沈波(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。步骤如下：以天然鳞片石墨为原料，用改良hummers法制得氧化石墨，鳞片石墨∶高锰酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸∶双氧水＝1∶1.5∶7.0∶10.7∶1.5。用5％的稀盐酸2-和去离子水洗至无SO4。取氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃膨胀，取膨胀石墨以酒精为分散剂，超声处理1h，然后进行水热还原，膨胀石墨∶水合肼＝1∶10，100℃下水热反应24h，产物洗净干燥。本发明可制得具有高碳氧比的单层石墨烯，产率大，可应用于大规模生产。CN102537ACN102153077A权利要求书1/1页1.一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨的制备：在干燥的反应器中加入98％浓硫酸和98％浓硝酸，冷却至0℃，搅拌加入鳞片石墨，浓硝酸与石墨的质量比为7-8∶1，搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为1.5-2∶1，控制反应温度不超过15℃，搅拌10min，再将反应器置于35℃的恒温水浴中，均匀搅拌反应2h；然后30min内加入去离子水，石墨与去离子水的质量比1∶20-30，控制反应温度低于100℃，加入去离子水终止反应，同时加入质量浓度30％H2O2水溶液，石墨与双氧水水溶液的质量比1∶1.5-2，趁热过滤，并用5％的HCl和去离子2-水洗涤至无SO4，然后放在60℃的烘箱中干燥24h，所得产物即为氧化石墨；(2)高碳氧比的单层石墨烯的制备：将步骤(1)的氧化石墨在马弗炉中900℃-1000℃高温膨胀15-30s，制得膨胀石墨，然后加入无水乙醇分散，每1g氧化石墨用20ml无水乙醇，并超声处理1h；然后加入质量浓度50％的水合肼，膨胀石墨与水合肼水溶液的质量比为1∶8-12，均匀搅拌后在100℃条件下水热24h，反应结束后，样品过滤分离洗涤，并在60℃的真空烘箱中烘干，即制得具有高碳氧比的单层石墨烯。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸和浓硝酸的体积比23∶10。2CN102153077A说明书1/3页一种具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种操作简单、可大量生产具有高碳氧比的单层石墨烯的制备方法，属于功能材料的制备技术领域。技术背景[0002]单层石墨烯是单原子层紧密堆积的二维晶体结构，其中碳原子是以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内。该新型二维碳材料具有诸多优异的性能，自2004年被发现以来引起了研究人员的广泛关注。石墨烯是普遍存在于其他碳材料中，并可以看作是其他维度碳基材料的组成单元：如三维的石墨可以看作是由石墨烯单片经过堆砌而形成；零维的富勒烯可看作由特定石墨烯形状团聚而成；而石墨烯卷曲后就可形成一维的碳纳米管结构。[0003]尽管石墨烯只有一个碳原子厚度，是已知材料中最薄的一种，然而却非常牢固坚硬，它比钻石还强硬，其强度比世界上最好的钢铁还高100倍。石墨烯也是目前已知导电性能最出色的材料，其电子的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。此外，石墨烯还具有许多优异的性能：如较高的杨氏模量(1100GPa)、热导率(5000w·m-1·K-1)、较高的载流子迁移率(2×105cm2·v-1·s-1)、大的比表面积(理论计算值2630cm·g-1)、铁磁性等。被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛的应用前景。深入研究石墨烯的制备和应用技术，有利于我国炭材料产业结构调整，向高附加值，低能耗的新型纳米材料方向发展，更有利于我国新能源产业，航空航天材料的升级换代，石墨烯的基础和性能研究具有前瞻性和应用性，具有良好的前景。[0004]目前常用的制备方法包括：微机械剥离法、外延生长法和化学法。其中化学法的生产成本相对低廉，且可实现大量生产，成为目前研究的热点之一。该方法的基本思路是，在一定条件下，在某些极性介质中剥离分散石墨并氧化为氧化石墨烯，再经化学还原处理得到石墨烯。发明内容[0005]本发明的