一种单层单晶方形石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109957836A(43)申请公布日2019.07.02(21)申请号201910283735.2(22)申请日2019.04.10(71)申请人福建师范大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇大学城福建师范大学科技处(72)发明人温勇黄蓉黄志高赖发春(74)专利代理机构福州君诚知识产权代理有限公司35211代理人戴雨君(51)Int.Cl.C30B29/02(2006.01)C30B25/16(2006.01)C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种单层单晶方形石墨烯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种单层单晶石墨烯的制备方法。具体为：用剪刀将铜箔剪切成合适大小，将其放入稀盐酸中进行超声清洗，然后转移至丙酮溶液中超声清洗，清洗结束后用氮气吹干待用；将铜箔放入管式炉石英管内，通入Ar，在氩气气氛下升温至1000～1060℃进行退火处理；对管式炉抽真空至10Pa，调节化学气相沉积系统使系统压强稳定在0.54KPa，在该压强下生长10min；快速降温，并通入300～350sccmAr和4sccmH2，待降至室温即生长出单层单晶方形石墨烯。该方法制备过程简单可控，为进一步理解石墨烯生长机制、实现石墨烯的大规模生产具有重要的指导作用。CN109957836ACN109957836A权利要求书1/1页1.一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：1）铜箔的预处理：用剪刀将铜箔剪切成合适大小，将其放入稀盐酸中进行超声清洗，然后转移至丙酮溶液中超声清洗，清洗结束后用氮气吹干，待用；2）衬底退火：将铜箔放入管式炉石英管内，通入Ar，在氩气气氛下升温至1000～1060℃，并在该温度下进行退火处理；3）生长：铜箔退火后，对管式炉抽真空至10Pa，通入CH4和H2，调节化学气相沉积系统出气口速率使系统压强稳定在0.54KPa，在该压强下生长10min，该过程保持管式炉的温度为1000～1060℃；4）降温：打开管式炉，快速降温，并通入300～350sccmAr和4sccmH2，待降至室温即生长出单层单晶方形石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的通入Ar，通入流速为300～320sccm。3.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的退火处理，处理时间为2.5～4.0h。4.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的通入CH4，其流速为0.5～0.6sccm；通入H2，其流速为45～50sccm。2CN109957836A说明书1/2页一种单层单晶方形石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于低维纳米材料制备领域，具体涉及一种单层单晶石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯是一种由碳原子构成，以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维晶体。由于其特殊的二维结构，产生了极其优异的电学、力学、热学、和光学性能。因此，探索大规模、低成本、高质量地制备石墨烯的新方法，吸引了越来越大的兴趣。经过科研工作者多年的努力，目前已经发展了一系列制备石墨烯的新方法，主要有：机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法以及化学气相沉积法等。在这些方法中，化学气相沉积法存在可控性高、可量产、生产工艺简单等优点，受到了越来越多的关注。目前化学气相沉积法在铜箔上制备的石墨烯纳米结构主要有：三角形石墨烯纳米结构、方形石墨烯纳米结构、五角星石墨烯纳米结构、六边形石墨烯纳米结构、圆形石墨烯纳米结构等。其中方形石墨烯由于其结构的特殊性，较难制备。目前方形石墨烯纳米结构制备方法是：通过对铜衬底的处理，产生（111）晶面的铜衬底，由于铜晶格的原子结构与石墨烯强相互作用，制备出方形石墨烯纳米结构。所以目前制备方形石墨烯在于铜晶面的处理，过程繁琐复杂。而本发明采用化学气相沉积法，只需要通过出气端角阀调控化学气相沉积法管式炉中的压强，成功制备出方形石墨烯纳米结构。该方法制备过程简单可控，为进一步理解石墨烯生长机制、实现石墨烯的大规模生产具有重要的指导作用。发明内容[0003]本发明的目的在于针对当前化学气相沉积法在铜箔上制备方形石墨烯，需要对铜衬底处理产生特殊晶面的过程较为繁琐复杂问题，提供一种简单的方形石墨烯的制备方法。[0004]本发明主要是在化学气相沉积法制备石墨烯的的生长过程，通过出气端高精度角阀调控系统的压强，在合适的压强下生长出方形石墨烯。该实验过程操作简单，实现了方形石墨烯的可控制备。[0005]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种单层单晶方形石墨烯的制备方法，具体步骤为：1）铜箔的预处理：用剪刀将铜箔剪切成合适大小，将其放入稀盐酸中进行超