单层石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107902645A(43)申请公布日2018.04.13(21)申请号201710953820.6(22)申请日2017.10.13(71)申请人南京旭羽睿材料科技有限公司地址211100江苏省南京市江宁区麒麟科技创新园智汇路300号B单元二楼(72)发明人朱洋邵蓉(51)Int.Cl.C01B32/188(2017.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称单层石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种单层石墨烯的制备方法，将10—30份的石墨置于50°C—70°C的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状，本发明的有益效果是：该发明一种单层石墨烯的制备方法将石墨氧化物，研磨成粉，不仅有利于石墨氧化的后面的反应，还除去了石墨氧化物内部的杂质，并通过硫酸亚铁溶液，将石墨氧化物进行还原，和后续过渡金属对石墨氧化物的还原，令石墨氧化物反应充分，制得的石墨烯纯度更高，导电、导热以及柔韧性都有所提高，且石墨烯膜经润滑后再与金属基底分离，石墨烯的完整度更高。CN107902645ACN107902645A权利要求书1/1页1.一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：1)原料的准备：将10—30份的石墨置于50℃—70℃的高温室内，并利用碾压机上压力为800N—1200N的碾压轮，反复碾压石墨15min—30min,直至石墨呈直径在0.03mm—0.06mm粉末状；2)A液的制备：将步骤1)得到的石墨粉与百分比在90％以上的浓硫酸或高锰酸钾溶液混合搅拌10min—20min，后静置5min—8min；接着向其内加入2—5份乳化硅油，搅拌10min—20min，后静置5min—8min得到A液；3)B液的制备：向步骤2)得到的A液加入20—30份的硫酸亚铁溶液，搅拌3min—4min：后5—15份去离子水，搅拌3min—4min；4)B液的加热回流：将步骤3)得到B液与20—30份的钛酸四丁酯进行反应，加热回流1h—3h；5)石墨烯膜的形成：在超高真空条件下将步骤4)得到的A液通入到具有催化活性的过渡金属基底表面，后将室温升至120℃—160℃，静置1h—3h,除去基地表面水分使A液催化脱氢从而制得石墨烯，并且沉淀于过渡金属基底表面；6)石墨烯膜的润滑：将步骤5)得到的带有石墨烯膜的过渡金属基底，置于硅油或脂肪酸酰胺中，浸泡2h—4h；7)石墨烯的取出：通过专门的刮膜刀，将步骤6)得到的过渡金属基底表面的石墨烯膜刮下。2.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述刮膜刀的刃口为圆锥形，且刃口宽度为1mm—1.4mm。3.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述过渡金属为钴、镍、铜以及锌中的一种。4.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液的质量分数在60％以上。5.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的超高真空条件下的真空度在0.03～-0.1MPa之间。6.根据权利要求1所述的一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中的带有石墨烯膜的过渡金属基底，完全浸没于硅油或脂肪酸酰胺中。2CN107902645A说明书1/3页单层石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯的制备方法，具体为一种单层石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯（是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法，薄膜生产方法为化学气相沉积法（CVD）。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。[0003]石墨烯作为一种导电性、柔韧性且使用范围广的材料，一般都采用外延法进行制备，这种制备方法制备出的石墨烯面积较大。[0004]但外延法在制备石墨烯时，仍然有着许多的缺点，首先，石墨氧化物并未进行预先的还原处理，在与过渡金属进行反应时，部分石墨并未发生反应，因此得到的石墨烯并不纯，且石墨烯膜与基底之间依附力过强，直接取下石墨烯膜，容易对石墨烯造成损伤。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种单层石墨烯的制备方法及其制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0006]本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种单层石