一种单层单晶石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107640763A(43)申请公布日2018.01.30(21)申请号201711147438.2(22)申请日2017.11.17(71)申请人信阳师范学院地址464000河南省信阳市浉河区长安路237号(72)发明人孙海斌高延利付灿王其尚许军旗马竞瑶申雨健(74)专利代理机构郑州大通专利商标代理有限公司41111代理人陈勇(51)Int.Cl.C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种单层单晶石墨烯的制备方法(57)摘要本发明提供一种单层单晶石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将装有铜基催化剂的半封闭石英试管放入管式炉中，装有固体碳源的称量瓶放入管式炉靠近进气口的一端，通入惰性气体；持续通入惰性气体，将铜基催化剂加热升温至600℃～800℃，然后恒温保持30～120min；停止通入惰性气体，开始通入还原性气体，将铜基催化剂加热升温至1000℃～1050℃，然后恒温保持60～120min，迅速降温，即可在铜基催化剂表面得到单层单晶石墨烯。本发明操作方便，简单易行，安全可靠，成本较低，可控性强，用于高端电子器件和集成电路，为实现单层单晶石墨烯的产业化道路提供了一种技术支持。CN107640763ACN107640763A权利要求书1/1页1.一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a：将装有铜基催化剂的试管放入管式炉中，装有固体碳源的称量瓶放入管式炉靠近进气口的一端，向管式炉中通入惰性气体，使惰性气体充满管式炉；步骤b：持续通入惰性气体，将铜基催化剂加热升温至600℃～800℃，然后恒温保持30～120min；步骤c：停止通入惰性气体，开始通入还原性气体，将铜基催化剂加热升温至1000℃～1050℃，然后恒温保持60～120min，迅速降温，即可在铜基催化剂表面得到单层单晶石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的铜基催化剂为多晶铜箔。3.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的试管为半封闭石英试管，铜基催化剂放在半封闭石英试管的管口。4.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的固体碳源为聚苯乙烯。5.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的装有固体碳源的称量瓶距离装有铜基催化剂的试管24～40cm。6.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气或氮气，所述的还原性气体为氢气。7.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤a和步骤b所述的惰性气体流量为200～500sccm，步骤c所述的还原性气体流量为200～500sccm。8.根据权利要求1所述的一种单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤c所述的迅速降温的具体步骤为：持续性通入还原性气体，待铜基催化剂的温度即管式炉内的温度自然降温到550℃～450℃，直接掀开炉盖，管式炉内的温度自然降至室温，停止通入还原性气体。2CN107640763A说明书1/4页一种单层单晶石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种单层单晶石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯具有蜂窝状六角结构的二维碳材料，其独特的晶体结构赋予了它优异的性质，如高的迁移率、透光率和机械强度等，使石墨烯具有巨大的应用前景。最初，石墨烯的制备是采用微机械剥离高定向热解石墨方法，获得了高质量石墨烯。目前，在现有的CVD法制备的石墨烯器件的报道中，石墨烯的迁移率在1000～10000cm2V-1S-1,远远达不到理论值200,000cm2V-1S-1的迁移率的。[0003]一般化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜为多晶薄膜，其单晶尺寸大约是几微米～几十微米。这些多晶石墨烯薄膜的高密度晶界阻碍了电子的运输，导致石墨烯的电子特性不稳定。研究表明，影响石墨烯迁移率的重要因素是石墨烯之间的晶界，多晶薄膜石墨烯的整体输运性质受到晶界处缺陷的影响。所以，如何制备出大尺寸单晶石墨烯至关重要。研究中发现，低成核密度是生长单层单晶石墨烯的重要因素之一，低成核密度使单层单晶石墨烯有足够的生长空间，是制备出大尺寸单层单晶石墨烯的关键。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种可得到大尺寸、高质量的单层单晶石墨烯的制备方法。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种单层单晶石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤a：将装有铜基催化剂的试管放入管式炉中，装有固体碳源的称量瓶放入管式炉靠近进气口的一端，向管式炉中通入惰性气体，使惰性气体充满管式炉；步骤b：持续通入惰性气体，将铜基催