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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102206859A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102206859A(43)申请公布日2011.10.05(21)申请号201110180524.X(22)申请日2011.06.30(71)申请人白尔隽地址518060广东省深圳市南山区南海大道3688号深圳大学核技术应用研究所(72)发明人白尔隽(74)专利代理机构深圳市远航专利商标事务所44276代理人褚治保(51)Int.Cl.C30B29/08(2006.01)C30B15/00(2006.01)C30B35/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称超高纯锗单晶制备工艺及专用设备(57)摘要本发明涉及探测器级的超高纯锗单晶制备工艺以及该工艺的专用设备。该工艺包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分;该工艺的专用设备单晶炉包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置。本发明反应物及反应设备均经过严格的物理及化学清洗,清洗液纯度高,且反应过程始终在超净工作台内进行,对反应物、反应环境纯度要求高,为制出高纯度的产品提供了先决条件;反应设备清洁度更高,炉体、坩埚及内部零件都用高纯石英件替代现用的石墨材料,且采用高频感应加热方式,避免用电阻石墨直接进行加热产生的杂质污染,降低了拉制产品过程中混杂杂质的可能性,保障了产品的纯度。CN1026859ACCNN110220685902206865A权利要求书1/2页1.超高纯锗单晶制备工艺,包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分,其特征在于,所述多晶锭清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗以及氮气吹干步骤;所述拉晶设备清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗、氮气吹干步骤;所述单晶炉拉制单晶包括将多晶锭装料至拉晶设备以及单晶炉拉制单晶的步骤。2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备工艺,其特征在于,所述超净水纯度为18兆电阻率。3.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备工艺,其特征在于,所述化学清洗步骤为依次分别用硝酸、氢氟酸溶液和盐酸、双氧水溶液清洗,用超净水冲洗,然后用甲醇淋洗脱水,所述硝酸、氢氟酸溶液,盐酸、双氧水溶液以及甲醇纯度为MOS级。4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备工艺,其特征在于,所述氮气吹干步骤所用氮气纯度为大于5N。5.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备工艺,其特征在于,所述单晶炉拉制单晶的步骤中石英管内通入氢气,所述氢气的纯度为大于6N,流量为0.5-2L/min。6.一种超高纯锗单晶制备专用设备,包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置,其特征在于,所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩(22)上下两端的上法兰(16),下法兰及底座(17),以及上密封装置(14)及下密封装置(15),隔热保温罩(22)腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管(1)、石英保温环(4)以及所述拉晶装置;所述加热装置包括连接至中高频电源接口(13)的感应线圈(7),以及固定于感应线圈(7)与石英管(1)之间的石墨加热器(9);所述冷却装置包括设于上法兰(16)的上法兰进水口(20)以及上法兰出水口(21),下法兰及底座(17)内同时通有冷却水;所述通气装置包括设于隔热保温罩(22)上部的进气口(18)以及出气口(19);所述拉晶装置包括穿装于上密封装置(14)内的提拉部分以及固定于下法兰及底座(17)上的热熔部分,所述提拉部分上部为籽晶杆(11),所述籽晶杆(11)上部穿装于上密封装置(14)内,其下部固定石英棒(5),石英棒(5)前端固定籽晶夹具(6),所述籽晶夹具(6)前端头是锗籽晶(24);所述热熔部分固定于石英保温环(4)内,其通过坩埚杆(12)固定于下法兰及底座(17)上,坩埚杆(12)顶部固定石英坩埚(2),所述石英坩埚(2)内盛装多晶锭(23)。7.根据权利要求6所述的超高纯锗单晶制备专用设备,其特征在于,所述籽晶杆(11)及坩埚杆(12)内均通有冷却水。8.根据权利要求6所述的超高纯锗单晶制备专用设备,其特征在于,所述感应线圈(7)下部固定感应线圈托架(8)。9.根据权利要求6所述的超高纯锗单晶制备专用设备,其特征在于,所述石墨加热器(9)下部固定石墨加热器托架(10)。10.根据权利要求6所述的超高纯锗单晶制备专用设备,其特征在于,所述坩埚杆(12)2CCNN110220685902206865A权利要求书2/2页顶部固定石英坩埚托(3),石英坩埚托(3)顶部固定石英坩埚(2)。3CCNN110220685902206865A说明书1/4页超高纯锗单晶制备工艺及专用设备技术领域[0001]本发明涉及探测器级的超高纯锗单晶制备工艺以及该工艺