一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102219221A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102219221A(43)申请公布日2011.10.19(21)申请号201110152163.8(22)申请日2011.06.08(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市高新园区凌工路2号(72)发明人谭毅许富民张磊胡跟兄(74)专利代理机构大连星海专利事务所21208代理人于忠晶(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)C30B11/00(2006.01)C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法(57)摘要本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，首先将多晶硅料及酸性造渣剂均匀混合形成混合料，然后将混合料放于定向凝固炉的熔炼坩埚中，在熔炼坩埚中进行造渣熔炼，同时进行定向凝固使金属杂质和废渣聚集在硅锭的顶部，去除硼和金属杂质，最后切去硅锭的顶部，得到低硼、低金属的多晶硅锭。本发明的显著效果是同时使用酸性造渣剂造渣熔炼和定向凝固的方法，通过酸性造渣剂造渣精炼去除多晶硅中的杂质硼，同时通过定向凝固技术去除多晶硅中分凝系数较小的金属杂质，提高多晶硅材料的纯度，使其达到太阳能级多晶硅材料的使用要求。CN1029ACCNN110221922102219230A权利要求书1/1页1.一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，首先将多晶硅料及酸性造渣剂均匀混合形成混合料，然后将混合料放于定向凝固炉的熔炼坩埚中，在熔炼坩埚中进行造渣熔炼，同时进行定向凝固使金属杂质和废渣聚集在硅锭的顶部，去除硼和金属杂质，最后切去硅锭的顶部，得到低硼、低金属的多晶硅锭。2.根据权利要求1所述的一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将多晶硅料用去离子水清洗4-5次，放入烘干箱中60℃烘干，将烘干的多晶硅料与酸性造渣剂按一定比例均匀混合形成混合料；然后将混合料缓慢倒入定向凝固炉内的熔炼坩埚中，关闭炉盖，打开机械泵抽真空至900Pa以下，后打开罗茨泵抽真空至4Pa以下，打开定向凝固炉的上部、侧部及下部三个石墨发热体，并保持三个发热体的功率相同，开始加热升温，当温度升高至1100-1200℃时，通入流动氩气保护，升温至1500-1700℃后保温0.5-3h，先降低下部石墨发热体功率，后降低侧部石墨发热体功率，使得硅渣熔体从底部向顶部部形成温度梯度，同时按照0.1-5℃/min的冷却速率降低硅渣熔体的温度，产生定向凝固效果，硅渣熔体全部凝固后加速降温，直到冷却至室温；最后取出硅锭，切去硅锭顶部金属杂质及废渣，即可得到低硼、低金属的多晶硅锭。3.根据权利1或2要求所述的定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，所述酸性造渣剂为SiO2-CaO-Na2CO3或SiO2-CaO-Na2O，其中SiO2质量百分比为60-80%，CaO质量百分比为15-25%，Na2CO3或Na2O质量百分比为5-15%。4.根据权利1或2要求所述的定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，所述混合料的酸性造渣剂与硅料的比例为0.1-1.5。5.根据权利1或2要求所述的定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，所述加入的多晶硅料为块料或粉料。6.根据权利1或2要求所述的定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法，其特征在于，所述的熔炼坩埚可为石英坩埚、石墨坩埚、SiC坩埚、MgO坩埚和Si3N4坩埚。2CCNN110221922102219230A说明书1/3页一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法技术领域[0001]本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用定向凝固技术进行造渣熔炼，从而去除多晶硅中硼和金属杂质的方法。背景技术[0002]在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。近年来，全球太阳能光伏产业迅速增长，太阳能电池产量快速增加，直接拉动了太阳能多晶硅需求的急剧膨胀。[0003]目前提纯太阳能多晶硅的方法主要有化学提纯和物理提纯，化学提纯主要是西门子法，它的优势在于产品纯度高，品质好，但其技术掌握在少数发达国家，且相应投资大，成本高，还会产生有害气体。冶金法是目前制造多晶硅的热门方法，它产量高，投资少，成本低，无污染，随着近些年该研究领域的迅猛发展，冶金法提纯太阳能级多晶硅的技术路线趋于成熟，采用定向凝固工艺可以有效的去除其中的金属杂质，电子束熔炼可以去除杂质P，目前集中的难点在于对杂质B的去除，由于B的分凝系数大（为0.8），饱和蒸汽压低，无法用上述方式去除，目前急需一种低能耗且能够有效去除B的方