一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113584586A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110901442.3(22)申请日2021.08.06(71)申请人宁夏红日东升新能源材料有限公司地址750021宁夏回族自治区银川市西夏区开元西路19号申请人中国科学院过程工程研究所(72)发明人徐国林范占军王志钱国余马晓琳孟范兴柳云杨瑞芬曹永柱白宇峰(74)专利代理机构宁夏合天律师事务所64103代理人郭立宁(51)Int.Cl.C30B29/06(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图3页(54)发明名称一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置(57)摘要一种多晶硅离心定向凝固提纯方法与装置，采用旋转离心定向凝固原理，即通过一中间腔体通有循环冷媒的冷却体以一定转速插入熔融硅液中，由于冷却体与熔融硅液存在较大温度梯度，硅液会在冷却体上凝固一层纯度高的结晶体，间隔一段时间后将冷却体与结晶体一同上升并借助外力分离，达到快速高效提纯的目的。本发明重点以2‑4N级工业硅为原料制备纯度为6‑7N级多晶硅的方法，提供一种冶金法太阳能级多晶硅的定向凝固提纯装置与定向凝固方法，该装置具有单炉产能大、除杂效果好、连续化生产，工序时间短、运行能耗低的特点，适合于规模化生产。CN113584586ACN113584586A权利要求书1/2页1.一种多晶硅离心定向凝固提纯装置，其特征在于，该装置包括主炉室、副炉室、下炉体、冷却体及升降旋转装置、坩埚体及升降倾倒机构、硅料二次加料系统、立柱及副炉室提升机构、冷媒闭路循环系统、真空系统、炉温控制系统、电源电控系和炉体循环水冷系统；主炉室由炉底、炉筒、炉盖组成，各部件均采用不锈钢焊接而成，并采用双层水冷结构；主炉室中设置电阻加热器、保温热场；炉盖为椭圆型封头结构，炉盖正面设有水冷结构的石英玻璃观察窗，在炉筒外侧中部设置有一红外测温计接口，与炉温控制系统连接；在炉筒外侧下部设置有真空管道接口，与炉体真空系统连接；所述副炉室置于主炉室正上方，两室之间设有两道真空闸板阀；副炉室上部设置冷却体升降旋转装置，采用垂直的双直线导轨及滚珠丝杠组合滑台，由步进电机、减速器驱动丝杠旋转，丝杠螺母带动升降架上升下降；升降架通过固定的上下两个磁流密封体与冷却体、循环冷媒管路连接，并在冷却体杆外部设置楔形带轮，旋转电机通过楔形带带动冷却体旋转，即可实现副炉室内的冷却体上升下降、旋转和中空通气功能，冷却体伸出副炉室部分采用金属焊接波纹管密封；所述副炉室上部设置的冷却体升降旋转装置，其冷却体上升下降行程应满足从副炉室插入到主炉室坩埚硅液液面下约200mm的距离，冷却体表面每次结晶生长硅晶体后提升回副炉室，关闭主副炉室之间的真空闸板阀后，可在维持主炉室工艺气氛不变的情况下，打开副炉室前置炉门，敲击分离结晶体硅料；所述冷媒闭路循环系统包括不锈钢管道、阀门、罐体、气体压缩循环泵、水箱热交换器、气体流量控制器、压力表、释压阀和安全阀，上述各零部件通过管线相连；所述下炉体为矩形立方体单层不锈钢板结构，外部焊接加强槽钢筋板，内部炉壁均设置硬质碳毡保温层，在下炉体前方或后方开设真空密封的检修清炉炉门，在侧方开设废硅料出料炉门；所述坩埚升降倾倒机构采用双液压缸结构，一只为单级伸缩防转液压缸负责坩埚升降，一只为二级或多级伸缩液压缸负责坩埚倾倒。所述升降液压缸坩埚托板为上下两层，上层为圆形夹层板结构，下层为矩形单板开槽带加强筋板结构，上下两层通过一侧用转轴铰链连接，另一侧与坩埚倾倒液压缸缸体前端及推杆头部转轴铰链连接，倾倒液压缸置于下层托板的侧方下；所述硅料二次加料系统设置在主炉室炉盖上，采用液压转轴下翻板密封结构，利用重力通过硅料导管（石墨材质）将待提纯颗粒硅料加入坩埚中。在盛装硅料筒体上侧连通真空管道、阀门，当需要加料时，先关闭翻板及真空阀门，进行真空泄压，再打开盛装硅料筒体上盖装入硅料，然后关闭上盖密封，开启真空阀门进行气体置换抽真空，盛装硅料筒体真空负压与主炉室一致时，打开翻板、硅料下滑加入坩埚。实现在维持主炉室工艺气氛不变的情况下，进行二次加料工艺操作，所述盛装废硅料筒体为石墨材质，其下部安装滚轮及限位轨道，方便停炉后废硅料的出炉操作。所述立柱及副炉室提升机构，采用梯形丝杠、丝母结构，在停炉状态下，由减速电机旋转驱动提升副炉室与主炉室炉盖一同上升，配合手动侧拉开启主炉室，进行清理、检查、维修操作，提升机构的提升支架既是与副炉室的连接体，也是冷却体升降旋转装置滚珠丝杠组合滑台的垂直基座。2.如权利要求1所述的多晶硅离心定向凝固提纯装置，其特征在于，所述冷却体分为上2CN113584586A权利要求书2/2页下两部分，下部为内外两层高纯石墨件，上部为内