介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103539125103539125A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310492077.0(22)申请日2013.10.18(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人张磊谭毅侯振海刘瑶(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法(57)摘要本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法。装置炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。方法包括将硅料与渣剂反应进行介质熔炼，去除硅料中的硼杂质，介质熔炼结束后，采用底部水冷拉锭机构拉锭的方式，对硅液进行初步定向凝固，将硅液中的金属杂质聚集到顶部予以去除后，控制温度使硅锭完全熔化后倒出。全液态衔接介质熔炼与初步定向凝固，节省电耗1000～2000度/吨；生产成本降低4000～8000元/吨。铸锭中硼杂质含量小于0.3ppmw；金属杂质总含量少于100ppmw。CN103539125ACN103592ACN103539125A权利要求书1/1页1.一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，炉体内的石墨坩埚侧壁外依次安装有炉衬和感应线圈，其特征在于在石墨坩埚底部安装有水冷拉锭机构，且石墨坩埚和水冷拉锭机构都在炉衬包绕内，石墨坩埚顶部安装有与石墨坩埚内径和外径大小相同的补位石墨环。2.根据权利要求1所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置，其特征在于补位石墨环的高度为200～500mm。3.一种采用权利要求1所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置的方法，包括将硅料与渣剂反应进行介质熔炼，去除硅料中的硼杂质，其特征在于介质熔炼结束后，采用底部水冷拉锭机构拉锭的方式，对硅液进行初步定向凝固，将硅液中的金属杂质聚集到顶部予以去除后，控制温度使硅锭完全熔化后倒出。4.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置的方法，包括以下步骤：（1）向石墨坩埚中加入渣剂质量的10～20%和全部硅料，控制加热功率至硅料全部熔化后，平均分2～5次加入剩余渣剂，控制感应线圈，使熔炼温度为1600～1800℃，熔炼后将上层渣剂全部倒入到耐热铸铁模具中；（2）重复上述介质熔炼过程1～3次，每次加入的新渣剂分2～5次加入；其特征在于介质熔炼结束后，衔接以下步骤：（3）熔炼结束后，将最后一次的渣剂质量的80～90%倒入耐热铸铁模具中；（4）调节感应线圈，使熔炼温度为1450～1550℃后，进行初步定向凝固，控制石墨坩埚底部的水冷拉锭机构向下拉锭，同时上部加入补位石墨环；当硅液占硅料的10～20%时停止拉锭，快速上升水冷拉锭机构，使石墨坩埚恢复原位，取下补位石墨环后，将上层液体全部倒入铸铁模具中；（5）控制功率至硅锭完全熔化后倒出。5.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）中的渣剂为任意比例的氧化钙、氟化钙、二氧化钛、二氧化硅和硅酸钠的混合物。6.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中的渣剂与硅料的比例为1/3～2/1。7.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和（5）中加热功率均为200～300kW。8.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中的每次加渣后需熔炼20～30min。9.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（4）中，设备功率为150～250kW。10.根据权利要求3所述的介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的方法，其特征在于步骤（4）中，水冷拉锭机构向下的拉锭速率为4～6cm/h，快速上升水冷拉锭机构的速度为10～20cm/min。2CN103539125A说明书1/4页介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法技术领域[0001]本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种介质熔炼与初步定向凝固衔接提纯多晶硅的装置及方法。背景技术[0002]当今世界能源危机与环境污染压力并存，人们急需清洁、安全，可持续的新能源。太阳能作为满足这样要求的能源，一直都是人们追求的目标。人们对太阳能的使用最早是其热效应的利用，但难以完全满