一种二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102260897A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102260897A(43)申请公布日2011.11.30(21)申请号201110157587.3B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2011.06.13(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人霍开富陈荣生胡良胜(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人樊戎(51)Int.Cl.C25D11/26(2006.01)C30B29/16(2006.01)C30B29/62(2006.01)C30B30/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。其技术方案是：先将含钛金属片打磨和抛光作为阳极置入电解液中，在控制电压为10～60V条件下阳极氧化0.5～5小时；再将阳极化后的含钛金属片从电解液中取出，置于高温炉中，在300～800℃条件下于保护气氛中保温0.5～10小时；然后在保护气氛中随炉冷却到室温，在冷却后的含钛金属片表面生成碳掺杂或碳-氮共掺杂的二氧化钛纳米管阵列薄膜。本发明具有无需外来碳源或氮源、反应温度低、方法简单可靠、掺杂元素含量可控的特点；所制备的碳掺杂的二氧化钛纳米管阵列薄膜、或碳-氮共掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜所掺杂的元素分布均匀。CN1026897ACCNN110226089702260901A权利要求书1/1页1.一种二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于先将含钛金属片打磨和抛光作为阳极置入电解液中，在控制电压为10～60V条件下阳极氧化0.5～5小时；再将阳极化后的含钛金属片从电解液中取出，置于高温炉中，在300～800℃条件下于保护气氛中保温0.5～10小时；然后在保护气氛中随炉冷却到室温，在冷却后的含钛金属片表面生成碳掺杂或碳-氮共掺杂的二氧化钛纳米管阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的含钛金属片的钛含量为50～99.99wt％。3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的抛光是先将打磨后的含钛金属片先后用乙醇、丙酮和蒸馏水超声清洗，再在HF∶H2N03∶H2O的体积比为(1～3)∶(2～5)∶(4～7)的溶液中进行化学抛光，然后用蒸馏水清洗后用氮气吹干。3、根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的保护气氛为He、Ne、Ar、N2、H2中的一种，或为其中2～3种的混合气体。4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的电解液为0.05～5wt％的含氟离子、1～50wt％的H2O、45～98wt％的醇类有机溶剂和0～20wt％的含氮有机溶剂的混合液。5.根据权利要求4所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在所述的含氟离子为KF、NaF、NH4F、HF中的一种以上。6.根据权利要求4所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种以上。7.根据权利要求4所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于所述的含氮有机溶剂为乙腈、吡咯、甲酰胺、二甲基甲酰胺中的一种以上。8.根据权利要求1～4项中任一项所述的二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法所制备二氧化钛纳米管阵列薄膜。2CCNN110226089702260901A说明书1/7页一种二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于钛纳米管阵列薄膜技术领域，尤其涉及一种二氧化钛纳米管阵列薄膜及其制备方法。背景技术[0002]近年来环境污染的问题日益严重，光催化降解是目前处理有机污染物最重要和最具发展潜力的方法之一。光催化反应是在光照的条件下，可以通过光催化剂促成的化学反应。半导体光催化剂在大于其能隙宽度的光照下产生电子空穴对，光生空穴具有强氧化性，能快速将有机物污染物氧化为CO2和H2O，利用光催化反应几乎可分解所有对人体和环境有害的有机污染物。在众多用于光催化降解环境有机污染物的光催化剂中，二氧化钛具有光敏感性高、氧化活性强、化学稳定性高及廉价等优点而受到广泛的关注。早期的二氧化钛主要是通过化学气相沉积和水热法合成，大多为粉体状材料，粉体催化剂材料不利于回收利用。[0003]通过阳极氧化法所制备的二氧化钛纳米管阵列薄膜由于具有大的比表面积和良好的电子传导性能，纳米管与基底黏附牢固等，利于回收再利用。但二氧化钛纳米管在实际应用中仍然受到诸多因素的影响，最主要的制约因素有：1)二氧化钛宽禁带为3.0～3.2e